龙川草骨痛颗粒质量标准的研究
【摘要】 目的制定龙川草骨痛颗粒质量控制标准。 方法 采用薄层色谱法对处方中乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对绿原酸进行含量测定，用以控制其质量。结果 HPLC法测定绿原酸可达基线分离，在浓度 1.62～21.60 μg时线性良好,回归方程: A=2 516 409C—2 979，r=1.000 0，5次测定平均加样回收率为98.7%,RSD为2.29%。结论 该法可准确地进行定性、定量检测，能有效地控制该制剂的质量。 代写论文。
【关键词】 龙川草骨痛颗粒； 薄层色谱法； 高效液相色谱法； 绿原酸 论文网。
Study on Quality Standard of Longchuancaogutong Granule 毕业论文。
Abstract：ObjectiveTo establish a standard for the quality control of Longchuancaogutong Granule.MethodsRamulus Cinnamomi, Radix Achyranthis Bidentatae, Ru Xiang,Mo Yao and Rhizoma Corydalis were identified by TLC,and the control of Chlorogenic acid in Cortex Eucommiae was determined by HPLC. Results The calibration curve was linear in the range of 1.62～21.60 μg(r =1.0000).The average recovery of the method was 98.7%,RSD was 2.29%(n =5). ConclusionThis method is reliable and accurate, and can be used for the quality control of this preparation. 代写论文。
Key words：Longchuancaogutong Granule; TLC; HPLC; Chlorogenic acid 龙川草骨痛颗粒是由杜仲、乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝等15味药材组成的复方制剂。具有补益肝肾、舒筋活络、养血敛阴、止痛消淤等功能，临床上用于 治疗 腰间盘突出、骨质增生、颈椎病、风湿以及类风湿症，疗效满意。处方中杜仲药材所含的主要成分为绿原酸，绿原酸的含量测定方法， 文献 报道有薄层扫描法［1］、紫外分光光度法［2］、高效液相色谱法［3］等。本实验采用薄层色谱法对处方中桂枝、牛膝等五味药材进行定性鉴别；采用了检测灵敏度高、准确度及精密度好的高效液相色谱法，对处方中的绿原酸进行含量测定，用以控制其质量。 论文网。
1 仪器与试药 论文代写。
1.1 仪器 LC4A高效液相色谱仪；SPD2A紫外检测器；CR3A积分仪； UV260紫外分光光度计（日本岛津制作所）。 论文代写。
1.2 试剂与药品 甲醇为色谱纯；磷酸、石油醚、醋酸乙酯、氯仿、正己烷等其它试剂均为 分析 纯。绿原酸对照品（批号7539406 中国 药品生物制品检定所）。龙川草骨痛颗粒（由沈阳军区沈阳制剂中心提供，批号20010612，20020620，20020623，20030314）。
代写论文。
2 方法与结果。
2.1 鉴别 代写论文。
2.1.1 桂枝定性鉴别桂枝其有效成分为脂溶性和水溶性两部分，用蒸馏法提取挥发油，以桂皮醛作对照品， 参考 桂枝薄层色谱鉴别项下的色谱条件进行薄层鉴别，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。 对照品溶液制备：取桂皮醛对照品，加乙醇制成每毫升含1 μl的溶液，作为对照品溶液。 阴性对照液制备：取去桂枝的本品细粉5 g ，加乙醇10 ml ，浸泡20 min，时时振摇，滤过，滤液作为阴性对照液溶液。 供试品溶液制备：取本品细粉5 g ，加乙醇20 ml ，加热回流40 min，滤过，滤液加入盐酸2 ml，加热回流1 h，后浓缩至约5 ml，加水10 ml，用石油醚（60～90℃）20 ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。 测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液、阴性对照液各10 μl、对照品溶液2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）∶醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色斑点。见图1。 论文网。
2.1.2 牛膝定性鉴别牛膝含皂苷和脱皮甾酮、牛膝甾酮、钾盐和黏液质等。有散淤活血、消肿痛、补肝肾、强筋骨、降血压等效用。其有效成分三匝皂苷，水解后皂元齐墩果酸，以齐墩果酸为对照品。使用乙醇，加热回流提取并在盐酸条件下，加热回流将提取物水解，用甲醇制成供试品液，另使用氯仿∶甲醇（40∶1）为展开剂。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。 对照品溶液制备：取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。 阴性对照液制备：取去牛膝的本品细粉5 g ，按供试品制备方法，依法操作，作为阴性对照液溶液。 供试品溶液制备：取本品细粉5 g ，加乙醇20 ml ，加热回流40 min，滤过，滤液加入盐酸2 ml，加热回流1 h，后浓缩至约5 ml，加水10 ml，用石油醚（60～90℃）20 ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。 测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液10～15 μl、对照品溶液2 μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿：甲醇（40∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。见图2。 论文网。
2.1.3 乳香定性鉴别乳香中含树脂、树胶、挥发油。树脂的主要成分为游离α、β—乳香脂酸、结合乳香脂酸、乳香树脂烃；树胶含阿糖酸、西黄芪胶粘素；挥发油呈淡黄色，有芳香，含蒎烯、消旋柠檬烯及α、β—水芹烯。采用水蒸气蒸馏收集挥发油，以药材作对照，以石油醚（60～90℃）：醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，进行二次展开，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。 对照品溶液制备：取乳香对照药材0.5 g，加乙醇10 ml，超声处理5 min，滤过，滤液作为对照品溶液。 阴性对照液制备：取去乳香的本品细粉5 g ，按供试品制备方法，依法操作，作为阴性对照液溶液。 供试品溶液制备：取本品细粉10 g ，加乙醇10 ml ，超声处理5 min，滤过，滤液作为供试品溶液。 测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液10～15 μl、对照品溶液2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）∶醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，展开3 cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）：醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图3。 代写论文。
代写论文。
图3 乳香的薄层色谱图（略） 2.1.4 没药定性鉴别 没药中含树脂、树胶、挥发油。树脂的主要成分大部分为脂溶性，小部分为水溶性，含α，β—罕没药酸，没药尼酸，α，β—罕没药酚；挥发油在空气中易树脂化，含丁香油酚、枯醛、蒎烯、桂皮醛等；树胶水解得阿拉伯糖、半乳糖和木糖。采用水蒸气蒸馏收集挥发油，以药材作对照，以石油醚（60～90℃）∶醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，进行二次展开，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。 对照品溶液制备：取没药对照药材0.5 g，加乙醇10 ml，超声处理5 min，滤过，滤液作为对照品溶液。 阴性对照液制备：取去没药的本品细粉5 g ，按供试品制备方法，依法操作，作为阴性对照液溶液。 供试品溶液制备：取本品细粉10 g ，加乙醇10 ml ，超声处理5 min，滤过，滤液作为供试品溶液。 测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液10～15 μl、对照品溶液2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）：醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，展开3 cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）：醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图4。 毕业论文。