职业患者尿液中锑的测定法研究
锑是银白色的金属，锑元素及其化合物常见于采矿、合金、医疗、化工、印刷铸字、半导体材料等。
人接触锑的途径包括职业接触及环境污染，锑剂其化合物对人体胃肠黏膜有刺激作用，如摄入达到中毒剂量会引起剧烈呕吐、腹痛、腹泻等症状。
锑中毒目前尚无特异的化验诊断指标，常以尿锑作为接触指标之一。
多采用5—Br—PADAP分光光度法测定尿锑[1]，该方法操作繁琐且灵敏度不高。
氢化物发生—原子荧光光谱法是近年来快速发展起来的技术，具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点，在环境、卫生领域得到广泛应用[2—5]。
本文研究了氢化物发生—原子荧光光谱法（HGAFS）测定尿中锑的含量，方法简便、快速，可靠，结果报告如下。
1 实验部分 1．1 仪器 AFS—230型原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）；锑特种空心阴极灯（北京有色金属研究院）。
1．2 主要试剂 1．2．1 锑标准储备液 500 mg/L（国家标准溶液，介质为4 mol/L HCl，GSBG62043—90）。
吸取锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成100 ng/ml的锑标准使用溶液，介质为φ=10%的盐酸。
1．2．2 还原掩蔽剂 称取0．5 g/L—半胱氨酸于200 ml烧杯中，溶于100 ml水，即为5 g/L L—半胱氨酸溶液。
混合还原掩蔽剂：称取5 g硫脲、5 g抗坏血酸及5 g碘化钾于200 ml烧杯中，溶于100 ml水，即为50 g/L硫脲—50 g/L抗坏血酸—50 g/L碘化钾混合溶液。
1．2．3 20 g/L KBH4水溶液 称取2．0 g KBH4（AR）溶于0．5%KOH水溶液中并定容至100 ml。
所用试剂皆为分析纯或优级纯。
1．3 仪器工作条件 负高压300V；锑空心阴极灯电流，80 mA；负高压300 V；原子化器高度8 mm；氩气流速：载气400 ml/min；屏蔽气1000 ml/min；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；读数延迟时间，1．0 s；读数时间，10．0 s。
1．4 测定方法 1．4．1 标准曲线的绘制 吸取100ng/mL的锑标准使用溶液0．00、0．25、0．50、1．00、2．00、2．50 ml于一系列25 ml比色管中，加5 ml还原掩蔽剂，1．5 ml浓HCl，用水定容至刻度，摇匀，相当于含Sb0、1．00、2．00、4．00、8．00、10．00 μg/L，放置30 min，待测。
1．4．2 样品溶液的制备 分别精密称取尿和标准物质茶叶各约0．5 g于压力消解罐中，加5 ml硝酸及2 ml过氧化氢浸泡过夜后，置140℃恒温烘箱4 h。
次日取出后，加少许水在电热板上加热至消解液约2 ml时取下，转移至50 ml容量瓶中并定容至刻度。
同时做样品空白。
分别吸取10 ml制备液于25 ml比色管中，从加5 ml还原掩蔽剂及1．5 ml浓HCl，用水定容至刻度，测定同标准系列操作。
2 结果与讨论 2．1 硼氢化钾溶液含量的影响 硼氢化钾作为还原剂直接影响荧光强度，当流速固定时，随着硼氢化钾溶液浓度的增加，荧光强度亦逐渐增加。
当硼氢化钾浓度25 g/L时，由于反应生成的氢气量太大，火焰噪声明显增加，增加了信噪比，使测定数值的重现性变差，而且试剂用量大，增加了成本。
浓度太小则反应速度慢，甚至反应不完全，出峰缓慢，且荧光信号降低。
本研究选择硼氢化钾的浓度为20 g/L。
2．2 还原掩蔽剂用量的影响 由于消解后的样品中大多数Sb以高价态Sb5+存在，直接用KBH4还原不完全，容易造成结果偏低，本文试验L—半胱氨酸、硫脲、硫脲—抗坏血酸及硫脲—抗坏血酸—碘化钾作预还原剂，对还原效果进行比较。
结果表明L—半胱氨酸和硫脲—抗坏血酸—碘化钾混合还原剂的还原效果相似。
但采用抗坏血酸、硫脲或碘化钾作为还原剂，还原速度慢，容易褐变，稳定度不理想，并且对反应酸度要求较高。
同时试验了1．00、2．00、3．00、4．00、5．00、6．00 g/L L—半胱氨酸溶液对测定结果的影响，当L—半胱氨酸用量为4．0 g/L时，荧光信号强度开始出现平台，Sb的荧光强度趋于稳定。
L—半胱氨酸还对Cu2+、Co2+、Ni2+等干扰离子有掩蔽作用。
。