水产品中铅的检测能力验证实操
马莉 杨帆摘 要能力验证是判断和监控实验室能力有效手段参加农业部办公厅组织开展“08年水产品质检机构检测能力验证”工作使用微波消法进行样品消石墨炉原子吸收光谱法进行水产品铅检测步以标准样品作為质量控制手段。
能力验证样品发放96完成检测并上报检测数据获得了满结对能力验证样品检测以及铅测定程事项作简单结。
关键词能力验证 铅 检测能力验证是利用实验室比对按照预先制定准则评价参加者能力[]。
其判断和监控实验室能力有效手段是实验室通外部措施补充其部质量控制方法技术也是确保实验室质量管理体系持续改进有效措施[]。
铅元素广泛存然界人类会通食物链摄取铅也会从被污染空气吸入铅。
铅对神系统损害主要是能够引发末梢神炎使人出现运动和感觉障碍。
当儿童血液铅含量超60μg00L将会出现智能发育障碍和行异常症状铅对儿童骨骼生长发育也会造成损害。
无公害食品及绿色食品认证程都将铅设必检项目GB 7607《食品安全国标准 食品污染物限量》和 5073006《无公害食品 水产品有毒有害物质限量》规定水产品铅限量指标≤05gkg[3]； 80《绿色食品 鱼》规定水产品铅限量指标≤0gkg[5]。
因提高对水产品铅检测准确十分必要参加能力验证也是反映检测数据是否准确种有效手段。
材与方法 主要仪器与设备原子吸收分光光计（赛默飞 3500）；微波消仪（R 6）；超纯水仪（llrQ0）；天平（赛多利斯B）。
主要试剂000μgL铅标准溶液（国计量科学研究院GB 08695073）；硝酸（国药集团化学试剂有限公司优级纯）；氧化氢（国药集团化学试剂有限公司分析纯）；磷酸二氢铵（国药集团化学试剂有限公司优级纯）。
两份样品份考核样另份干扰样能力验证工作要发放样品96报告测试结。
单位样品编分别b8和b57。
3 方法3 检测依据采用国标方法GB 500907《食品安全国标准 食品铅测定》法石墨炉原子吸收光谱法进行铅检测。
3检测前准备工作所有实验使用玻璃器皿硝酸溶液（+）浸泡夜超纯水冲洗干净晾干备用要充分冲洗以避免污染从而降低样品空白值提高检测稳定性。
试验用水按照GB 668008《分析实验室用水规格和试验方法》规定使用级水。
33 标准溶液配制准确吸取50L浓000μgL铅标准溶液置500L容量瓶用%硝酸溶液稀释至刻并摇匀溶液浓0000μgL；再多次稀释至浓000μgL铅标准溶液备用。
3 样品前处理准确称取肉糜样品000g做3平行样放入聚四氟乙烯消罐加800L硝酸夜（冷消）。
次日加入00L硝酸和00L氧化氢（30%）装罐放入微波消仪进行消（消程序见表）。
冷却开盖50℃电热板上继续赶酸至罐液体剩余约05L左右用超纯水定容至000L容量瓶混匀待测。
标准样品（缢蛏国海洋局海洋研究所K08）称样量050g做7平行样消赶酸定容至500L容量瓶。
测定与结 上机测定主标液000μgL铅标准工作溶液；稀释剂%硝酸溶液；基体改进剂0gL磷酸二氢铵溶液；标准品及样品进样体积0μL；基体改进剂进样体积5μL。
波长833；通带05；信类型峰高；背景较正塞曼。
标准工作曲线绘制仪器动稀释配制石墨炉升温程序见表。
干燥阶段分两步进行选用80℃和00℃进行两步干燥。
灰化和原子化阶段采用仪器带佳优化条件选用700℃灰化温00℃原子化温。
检测结依照上述方法条件建立工作曲线方程b007+00060相关系数r09996（见图）。
对样品进行测定编b8样品3平行结7μgkg相对标准偏差69%；编b57样品3平行结5μgkg相对标准偏差39%结见表3；国标准样品缢蛏（K08）6平行样品检测结36gkg相对标准偏差38%检测结标准样品标准值区9±03gkg围见表。
3 能力验证结次能力验证重金属检测结按Z比分数法统计∣Z∣≤3判定满结∣Z∣>3判定不满结3≥∣Z∣>开展。
3 检测事项能力验证样品与其他常规样品差异较原因能力验证样品某种成分可能含量较高故检测称样量和消定容体积往往具有不确定性所以推荐正式测定前进行预实验。
样品量足够情况下可先做3平行样上机确定样品概浓围再进行正式检测避免次性将样品用完由称样量以及定容体积不合适造成检测结有偏差。
铅广泛存环境检测极易受到污染因整实验程定要防止污染例如化妆品也可能含有铅这就要避免其他人员接触对样品检测造成污染。
所用到试剂溶液可上机测试铅含量若发现样品空白值较高（般说铅空白测定吸光00以下）则应考虑实验用水和试剂是否受到污染。
用水实验室级水所用试剂除要考虑试剂级别外不生产厂试剂也具有定差异厂不批次药品试剂可能也会存差异。
检测样品若发现重现性、平行性不等情况排除样品处理程受污染前提下可考虑是否是进样问题可检进样针入位置是否合适；进样结束针头是否有溶液挂壁现象如有挂壁则表明实际进样体积不准这关系到样品检测结准确性因检测程要常进样情况。
如测定标准样品结与实际值不则应考虑浸泡容器酸液是否受到污染。
简单检方式即取只烧杯加入少许硝酸放电热板上加热至近干用水冲洗烧杯壁合并洗液定容上机测定若溶液铅含量高则推断浸泡容器酸液被污染。
检测程所用标准样品通改变称样量和定容体积方法将溶液测定浓调节至与能力验证样品浓相近这样更能反映样品检测结准确性。
实验可考虑购买不浓标准样品从选取种与能力验证样品浓接近标准样品进行步检测。
检测通改变样品称样量以及定容体积方式尽量使样品检测浓位标准曲线段样品结较可靠。
如样品检测浓靠近标准曲线下端接近检出限准确不高；如样品浓靠近标准曲线上端吸光高样品检测浓可能偏低。
设定石墨炉程序由消样品具有定酸且加入了基体改进剂避免样品干燥阶段发生液体暴沸飞溅可选取进样溶液沸附近温将干燥温分别设两步采取缓慢阶段升温和延长保温方式保证检测结准确性。
灰化温和原子化温进行优化条件选取保证吸光稳定且仪器响应信值高温响应值接近温区选取较低温因灰化温和原子化温会直接影响石墨管使用寿命。
结次能力验证采用国标方法GB 500907《食品安全国标准 食品铅测定》进行测定采用方法包括石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法种检测方法[6]。
单位采用石墨炉原子吸收光谱法进行水产品铅检测用标准样品步实验作实验室部质量控制手段能力验证举办方发放样品96按提交了检测结并获得满评定结。
这表明用方法进行铅检测数据可靠有效。
通参加能力验证活动有利实验室实现我评定是实验室检测质量反映。
参加能力验证获得通是增强用户对实验室检测能力信任有力证明增强了实验室对所出具数据信心。
参考献[] RL0 08 能力验证规则[][]李锦程陶坪王冬妍趙检李乃洁史铁嘉张凯对实验室能力验证认识[]现代测量与实验室管理006（06）3537[3] GB 7607 食品安全国标准 食品污染物限量[][] 5073006 无公害食品 水产品有毒有害物质限量[][5] 80 绿色食品 鱼[][6] GB 500907 食品安全国标准 食品铅测定[] 相关热词 水产品验证检测