硅烷偶联剂对金属托槽与瓷面黏接强度的影响
【摘要】 目的 研究硅烷偶联剂（CP）的使用对金属托槽与瓷面黏接强度的影响。 方法 150个烤瓷试件按不同瓷面处理随机分5组：A组喷砂处理；B组金刚砂车针打磨；C组9.6%氢氟酸酸蚀3 min；D组37%的磷酸酸蚀1 min；E组为未处理组。再根据是否使用CP各分2小组，每小组15个试件。黏接剂为3M UniteTM黏接剂（3M）。托槽粘接后在5 ℃和55 ℃水浴箱之间进行冷热水温度循环实验，使用材料实验机检测抗剪切强度，并记录瓷破裂指数（PFI），计算瓷破损率。 结果 使用CP后平均抗剪切强度有显著提高，与未使用CP组比较差别有统计学意义（P0.05）；瓷破裂率高于未使用CP组，两组比较差别有统计学意义（P0.05）。 结论 瓷面经处理后使用CP粘接托槽可达到满意的粘结强度，但瓷面破损及重新修复的机率增加。
【关键词】 硅烷类； 复合树脂类； 正畸矫正器； 陶瓷金属粘固剂。
ABSTRACT: Objective To investigate the influence of silane coupling agents ceramic primer（CP）on the bond strength of metal meshbacked brackets to porcelain. Methods 150 glazed porcelain faces were randomly divided into 5 groups according to different conditioning techniques: (A)sandblasting with 50 μm Al2O3 particles, (B)deglazing by grinding, (C)etching with 9.6% hydrofluoric acid(HF) for 3 min, (D)etching with 37% phosphoric acid(H3PO4)for 1 min, (E) untreated. Each group was further divided into 2 experimental groups according the surface treatment with CP or without CP treatment. 3M UniteTM adhesive were utilized to bond the bracket onto each sample. All specimens went through with 5 ℃ and 55 ℃ circled fatigue experiment. The shear bond strength was determined and the results were analyzed. Results The silanating CP groups resulted in a statistically significant higher bond strength. The rates of porcelain fracture in the surface silanating CP groups was higher than that of omission CP groups. Conclusions The use of a silane primer CP after porcelain surface preparation can gave acceptable results for clinical use when metal brackets bond porcelain, but the silane primer application was associated with increased porcelain surface damage. KEY WORDS: silanes; composite resins; orthodontic appliances; cermet cements。
黏接托槽是正畸临床应用固定矫治器的重要步骤之一，黏接强度与矫治效果密切相关。随着烤瓷修复体在临床上的广泛应用，以及成年正畸患者的增加，如何简单方便地在瓷面上粘接托槽，获得满意的黏接强度，是广大正畸医生关心的问题。硅烷偶联剂(ceramic primer,CP)是一种有效的瓷表面处理剂，已被广泛地应用于处理硅酸盐系全瓷材料的粘接面，以增强其与树脂黏接剂的结合强度。本研究探讨瓷面经喷砂、机械打磨、酸蚀刻等不同方法处理后，使用CP对托槽与瓷面黏接强度的影响。
1 材料和方法。
1.1 材料及设备 VB钢（美国VeraBond公司）；VMK95瓷粉与VITA Algent釉粉，釉液，COBRA 50 μm喷砂材料（德国VITA公司）；Vacumat烤瓷炉，将军双笔式精密喷砂机（贺利氏古莎齿科有限公司）；上颌中切牙金属网底托槽（杭州西湖生物材料有限公司）；9.6%氢氟酸（福州大学化学教研组提供）；松风金刚砂车针F16R（日本松风公司）；CP（美国3M公司）；3M UniteTM黏接剂（美国3M公司），INSTRON 1342万能材料实验机（英国Instron公司）；电热恒温水浴锅（上海医疗器械五厂）。
1.2 实验步骤。
1.2.1 制备烤瓷试件 将Vita VMK95瓷粉与蒸馏水搅拌后置于VB烤瓷钢一端，瓷面制成平面后按指定的程序烧烤并上釉。挑选150个表面光滑，无气泡及隐裂的试件备用。所有试件均由1名技术人员制作完成。
1.2.2 分组 根据瓷面不同处理方式将烤瓷试件随机分为5组，A组：50 μm氧化铝微粒在2.5磅的压力下喷砂处理3 s；B组：金刚砂车针打磨至釉质光泽消失；C组：9.6%氢氟酸酸蚀3 min；D组：37%的磷酸酸蚀1 min；E组：未处理组。再根据是否使用CP处理瓷面各分2小组，每小组15个试件（表1）。
Tab 1 The specimen groups。
1.2.3 托槽粘结 各烤瓷试件瓷面处理后均用无油水气冲洗15 s，压缩空气吹干20 s。CP处理组在处理过的瓷面上均匀涂布一层CP，用压缩空气吹成薄层，30 s后粘接托槽。粘接托槽时按临床使用要求调拌黏接剂，轻轻按压，直至托槽底板和烤瓷表面均匀接触，清除托槽周围溢出的粘接材料。以上操作均由1位医师在室温下进行。粘接后10 min，烤瓷试件置于37 ℃的恒温水浴箱中水浴24 h，在5 ℃和55 ℃水浴箱之间进行冷热水温度循环实验，在每个水浴箱中停留30 s，1个循环周期为60 s，循环1 000次。
1.2.4 黏接强度检测 试件取出后用万能材料实验机进行抗剪切强度测定。夹具固定试件，使托槽槽沟与桌面平行。实验机的运动臂固定一剪切刀刃，使剪切刀刃能够通过托槽翼，并且剪切方向和托槽槽沟垂直。刀具以1 mm/min的速度匀速向下剪切，直到托槽被剪下。托槽脱落时所受到的剪切力值除以托槽底板面积，计算出抗剪切强度(MPa)。
1.2.5 计算瓷破裂指数 试件破坏后，用放大镜（10倍）对瓷面的破坏程度进行观察，记录瓷破裂指数（PFI）[1]。PFI为0：瓷面完整或与粘接前比较无变化，1：瓷破坏局限在釉质表层或瓷表面，2：外形有明显破坏，需复合树脂修复或重新更换修复体，3：瓷面破坏，金属冠暴露。
1.3 统计学处理 用SPSS 11.5统计软件进行统计分析，不同处理方式对黏接强度的影响用析因设计的方差分析，进行StudentNewmanKeuls检验；不同处理方式间PFI通过KruskalWallis秩和检验；以P0.05为差别有统计学意义。
2 结果。
2.1 D1组及E1组托槽在冷热循环实验时即脱落，其余各组金属托槽与瓷面抗剪切强度见表2（P0.01）。
2.2 瓷破裂指数（PFI）及瓷破损率见表3。不同处理方式间比较差别有统计学意义（H=31.029，P0.05）。
Tab 2 Shear bong strengths of brackets to porcelain surfacesMPa。
n=15；与A1比较，☆：P0.05；与B1比较，△：P0.05；与C1比较，▲：P0.05.