清脑降压片质量标准研究

作者：曾惠芳，蔡大可，黄晓其，何耀慧，侯少贞，彭绍忠 毕业论文。

【摘要】 目的建立清脑降压片的质量控制标准。 方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中当归、决明子；采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷含量。结果当归、决明子薄层图谱斑点清晰，空白无干扰；黄芩苷在0.076～1.52 mg范围内呈线性关系，回归方程Y=52.585X—0.294 2，r=0.999 9，平均回收率为100.36%。RSD为1.67%（n=9）。结论 所建立的方法简便、准确、快速、稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制标准。 论文代写。

【关键词】 清脑降压片； 薄层色谱法； 质量标准； 黄芩苷 毕业论文。

Abstract:ObjectiveTo establish the quality standard of Qingnao Jiangya Tablet.MethodsTo identify Radix Angelica Sinensis and Semen Clssiae by TLC. Determine baicalin by HPLC.ResultsRadix Angelica Sinensis and Semen Clssiae had a sharp chromatogram by TLC. The standard curve of baicalin was Y=52.585X—0.294 2，r=0.999 9，linear range was 0.076～1.52 mg，average recovery rate of baicalin was 100.36%，RSD was 1.67%.ConclusionThe method is simple，accurate and can be used for the quality control of the granules． 代写论文。

Key words:Qingnao Jiangya; Tablet； TLC； Quality standard； Baicalin 　　清脑降压片的标准收载于《 中国 药典》2005年版，处方由黄芩、当归、决明子等13味中药组成，具有平肝潜阳、清脑降压的功效。用于肝阳上亢，血压偏高，头昏头晕，失眠健忘等。 目前 《中国药典》所记载的标准只对方中当归和决明子进行薄层鉴别，尚未对其进行含量测定［1］，清脑降压片为临床上降血压的常用药，且有较大的开发前景［2］，该药品需要更确切的质量标准对其质量进行有效的控制。黄芩为本方要药，黄芩苷为其活性成分，具有清热泻火、降压止咳等作用，用于高热烦渴、高血压、肺热咳嗽等疾病，与本品的功能主治有密切关系，是本制剂的主要有效成分之一。因此，本 研究 运用TLC对制剂中的当归和决明子进行定性检测，并采用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行含量测定，现报道如下。

1 仪器与试药 　　高效液相色谱仪∶Dionex Summit (P680 HPLC Pump, ASI100 Automated Sampled Injector,UVD170U,STH585 Column Oven) Chromeleon数据处理系统，超声波清洗机（SB—5200,宁波新芝科器研究所），实验室专用超纯水机(重庆利迪 现代 水技术设备有限公司)。 　　甲醇为色谱纯试剂（Merck公司），水为超纯水，其它试剂均为 分析 纯。黄芩苷（批号∶110715200212）对照品均购自中国药品生物制品检定所。清脑降压片(批号20041201，20041202，20041203)，由广州中医药大学新药研究开发中心提供；其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果 论文代写。

2.1 薄层色谱鉴别 毕业论文。

2.1.1 当归的薄层鉴别取本品10片，研细，加正己烷20ml，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至0.5 ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1 g，加正己烷10 ml，同法制成对照药材溶液。按不含当归的处方，采用制剂工艺及上述供试品制备方法，制成缺当归阴性样品溶液。按照薄层色谱法（《中国药典 》2005年版Ⅰ部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5～10 μl及对照药材溶液1 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯(9∶1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；缺当归样品溶液未见上述斑点。结果见图1。

代写论文。

2.1.2 决明子的薄层鉴别取本品10片，研细,称取粉末1.5 g，加甲醇10 ml，浸渍1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，再加盐酸1 ml,置水浴上加热30 min，立即冷却，用乙醚分2 次提取，20 ml/次,合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。另取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每毫升各含1m g的混合溶液，作为对照品溶液。按不含决明子的处方，采用制剂工艺及上述供试品制备方法，制成缺决明子的阴性样品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以正己烷醋酸乙酯甲酸(10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。结果见图2。

2.2 黄芩苷的含量测定 毕业论文。

2.2.1 色谱条件 色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm，5μm)；流动相甲醇水磷酸（47∶53∶0.2）；检测波长280 nm；流速1.0 ml/min；柱温25℃。 代写论文。

2.2.2 线性关系考察 精密称取黄芩苷对照品3.8 mg，置50 ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含黄芩苷76 μg）。分别精密吸取对照品溶液1，2，4，8，14，20 μl进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，以进样量（Y）对峰面积（X）进行线性回归，得标准曲线。结果显示，进样量在0.076～1.52 mg范围呈线性关系，回归方程为Y = 52.58 5X —0.294 2，相关系数r=0.999 9。

论文代写。