单扫描示波极谱法测定布洛芬

作者:马淮凌,曹广秀,王晓娟。

【摘要】 目的 建立 研究 测定布洛芬的新 方法 。方法 应用 单扫描示波极谱法。结果 在0.08 mol/L HAc—NaAc(pH = 4.2)支持电解质中,布洛芬在—1.06 V处产生一极谱波,当氧化剂K2S2O8存在时,K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基,使布洛芬再生,产生布洛芬极谱催化波。在该波的基础上,建立一种测定布洛芬的新方法。结论 该方法灵敏,快速,简便。 【关键词】 布洛芬;单扫描示波极谱法;过二硫酸钾 【Abstract】 Objective A novel polarographic catalytic wave method for the determination of ibuprofen was proposed.Methods The electrochemical behavior of ibuprofen was studied by liner sweep voltammetry.Results In the supporting electrolyte of 0.08 mol/L HAc—NaAc (pH = 4.2), ibuprofen produced a catalytic wave at —1.06 V.When oxidant K2S2O8 was present,a polarographic catalytic wave was produced because K2S2O8 oxidized the intermediate free radical to regenerate the original c=o group.Based on the polarographic catalytic wave, a new method for the determination of hesperidin was proposed.Conclusion The method was sensitive, rapid and simple. 论文网 【Key words】 ibuprofen;single sweep oscillopolarography;persulfate 布洛芬(Ibuprofen,简称IB),其主要成分为异丁苯丙酸,是一种非甾体抗炎药,具有镇痛、抗炎、解热等作用,其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成,从而降低神经痛觉的敏感性,同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等[1]。其结构式如下: 论文网

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Scheme1.Structural formula of Ibuprofen 论文代写。

目前 已有检测方法:分光光度法[2],高效液相色谱法[3,4],原子吸收法[5,6]等。通过 文献 检索未见报道对布洛芬极谱行为的研究。本文采用单扫描示波极谱法研究布洛芬的电化学行为,通过优化条件和多次样品测试,其结果与上述方法相比有简便、快捷等特点。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 JP—303型极谱 分析 仪(成都仪器厂)。三电极体系:工作电极—滴汞电极,参比电极—饱和甘汞电极,对电极—铂丝。LK98BII微机电化学分析系统(天津兰力科化学 电子 高技术有限公司)三电极体系:工作电极—悬汞,参比电极—饱和甘汞电极,对电极—铂丝。LK98A电极工作站。 1.2 试剂 布洛芬(湖北金龙福药业有限公司)标准液:1.0×10—3mol/L。准确称取0.0206g布洛芬,用少量乙醇溶解,用水定容在100ml容量瓶中;K2S2O8(北京化学试剂三厂)溶液:0.1mol/L;HAc—NaAc(pH=4.2)缓冲溶液:0.2mol/L,取0.2mol/L HAc和0.2mol/L NaAc按2.77:1(V/V)混合配制。其余试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。 2 实验方法 加入5ml HAc—NaAc(pH=4.2)缓冲溶液,0.5ml布洛芬标准溶液于比色管中,加水稀释至刻度(12.5ml)摇匀,转移至电解池中。于—0.8~—1.4V作线性扫描扫描速率为100mV/s。静止时间为2s。记录在—1.06V处的极谱波的二阶倒数峰峰电流。循环伏安法实验由LK98BII型微机电化学分析系统完成。 论文网 3 结果 3.1 电解质的 影响 实验了布洛芬在KH2PO4—Na2HPO4, HAc—NaAc电解质中的极谱行为。结果表明,在HAc—NaAc电解质中,布洛芬在—1.06V电位处产生极谱波,该波在HAc—NaAc电解质中较稳定,灵敏度高,峰形较好。因此本文选用HAc—NaAc缓冲溶液作为支持电解质。 考察了HAc—NaAc(pH=4.2)在总浓度(0.017~0.2mol/L)间对布洛芬峰峰电流和峰电位的影响。结果表明,HAc—NaAc (pH=4.2)缓冲溶液的总浓度在(0.017~0.1mol/L)间时随着HAc—NaAc总浓度的增加峰电流增大,当HAc—NaAc总浓度大于0.1mol/L后,峰电流基本不变,缓冲溶液浓度在(0.017~0.2mol/L)间随 HAc—NaAc总浓度的增加,峰电位正移。综合考虑峰峰电流峰形,重叠性,稳定性等因素,本文选用缓冲溶液HAc—NaAc总浓度为0.08mol/L最佳。 在测量布洛芬极谱催化波的电位范围内为了抑制底电流的影响,本文采用二阶导数技术记录极谱图,峰形尖锐,容易准确测量。其单扫描示波极谱图如图1所示。 论文代写。

a. 0.08 mol/L HAc—NaAc(pH=4.2)缓冲溶液(Buffer)。

b. a+2.0×10—7mol/L布洛芬(Ibuprofen)。

c. b+0.1 mol/L K2S2O8 论文网

图1 布洛芬二次导数单扫描极谱图 论文代写。

3.2 pH的影响 考察了HAc—NaAc缓冲溶液的pH值在3.4~5.6间,pH值对布洛芬峰峰电流和峰电位的影响。结果表明,在pH3.4~5.6范围间,随pH值的增大峰峰电流下降,当pH>5.2时随pH值的增加峰电流基本不变,峰电位随pH值的增加而正移。 综合考虑峰峰电流峰形,重叠性,稳定性等因素,本文选用HAc—NaAc缓冲溶液的pH值为4.2。 3.3 K2S2O8浓度的影响 考察了氧化剂K2S2O8浓度对二阶峰峰电流和峰电位的影响。结果表明,当K2S2O8浓度在0~9.6×10—3mol/L时,峰电流随K2S2O8浓度的增大而增大,当K2S2O8浓度在9.6×10—3~2.4×10—2mol/L时峰电流最大,基本保持不变;当K2S2O8浓度大于2.4×10—2mol/L时峰电流基本不变;当K2S2O8浓度在0~9.6×10—3mol/L时,峰电流正移。综合考虑峰峰电流峰形、重叠性、稳定性等因素,本文选用K2S2O8浓度为1.3×10—2mol/L。 毕业论文。

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