离子对分配色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中两组分的含量

【关键词】 离子对分配色谱法；,磺胺甲口恶唑；,甲氧苄啶；,含量测定。

摘要： 目的 建立离子对分配色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶的含量。方法 流动相为甲醇∶034%磷酸二氢钾∶005mol/L四丁基溴化铵(55∶45∶5)，ODS C18柱为色谱柱，柱温25℃，流速10ml/min，检测波长240nm。结果 磺胺甲口恶唑在40～200μg/ml(r=09999)、甲氧苄啶在8～40μg/ml(r=09998)的浓度范围内呈线性关系，平均回收率分别为1003%、1006%；RSD分别为029%、032%。结论 该法专属性强，操作简便，结果准确。

关键词： 离子对分配色谱法； 磺胺甲口恶唑； 甲氧苄啶； 含量测定。

复方磺胺甲口恶唑片是磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶的复方制剂，甲氧苄啶与磺胺药合用可使细菌的叶酸合成代谢遭到双重阻断，有协同作用，增强磺胺药抗菌活性，使抑菌作用转为杀菌作用，减少耐药菌株产生，临床主要用于敏感菌所致的小儿急性中耳炎、成人慢性支气管炎、尿道感染、肠道感染等。本文采用离子对分配色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片主要成分磺胺甲口恶唑、甲氧苄啶的含量，方法准确、简便、可靠。

1 仪器与试药。

1.1 仪器LC10AT高效液相色谱仪(日本岛津)，SPD10A可见紫外检测器(日本岛津)，N2000数据工作站(浙江大学智能信息研究所)，92SM202ADRSCS分析天平(瑞士Precisa)，UV265分光光度计(日本岛津)。

1.2 试药磺胺甲口恶唑(中国药品生物制品检定所，批号00259503)，甲氧苄啶(中国药品生物制品检定所，批号10031200304)，甲醇(色谱纯)，磷酸二氢钾(分析纯)，四丁基溴化铵(分析纯)，复方磺胺甲口恶唑片(市售)。

2 方法和结果。

2.1 色谱条件及系统用性试验色谱柱：Shimadzu ShimPack C18柱(46mm×150mm， 5μm)；流动相为甲醇∶034%磷酸二氢钾∶005mol/L四丁基溴化铵(55∶45∶5)；柱温25℃；流速10ml/min，检测波长240nm，进样量20μl。理论板数按磺胺甲口恶唑峰计算不低于3000，按峰面积外标法计算。

2.2 检测波长确定文献［1］选用240nm或254nm［2，3］为检测波长。经试验比较，因处方中甲氧苄啶的量很少，在240nm处甲氧苄啶峰面积更大，检测灵敏度更高，故选用240nm为检测波长。

2.3 线性关系精密称取磺胺甲口恶唑对照品40mg，甲氧苄啶对照品8mg，置50ml容量瓶中，加甲醇适量使溶，用流动相稀释至刻度，摇匀，作储备液。精密量取该储备液10、15、20、25、30、35、40和50ml置20ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。照高效液相色谱法，进样20μl，记录色谱图，以峰面积(A)对浓度(C)作图进行统计学处理，回归方程分别为：磺胺甲口恶唑 A=1.412+1.905×104C r=0.9999甲氧苄啶 A=0.4802+6.012×104C r=0.9998 表明磺胺甲口恶唑浓度在40～200μg/ml， 甲氧苄啶浓度在8～40μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。