石墨炉原子吸收法测定粟米草中铅和镉含量的研究
作者：刘可越，石向群，刘海军。
【摘要】 目的运用石墨炉原子吸收光谱法测定粟米草中Pb、Cd微量元素的含量。方法通过对样品消解方法及仪器参数进行优化,建立了粟米草中Pb、Cd的石墨炉原子吸收光谱测定方法。结果重金属元素Pb、Cd的含量，分别为3.027，1.021 μg·kg—1；加标回收率分别为97.25% 和100.03%。结论实验建立的石墨炉原子吸收光谱条件用于测定粟米草中微量元素简单、快速、灵敏、准确,可为其他中药的Pb、Cd的测定提供参考。
【关键词】 石墨炉；原子吸收光谱法; 微波消解; 粟米草; 铅和镉。
Abstract：The contents of Pb and Cd were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF—AAS). The microwave— assisted sample digestion method and determination method for Pb and Cd in the Mollugo pentaphylla L. were established. The results indicated that the contents of Pb and Cd were 3.027 μg·kg—1(recovery 97.25%) and 1.021 μg·kg—1(recovery 100.03%)respectively. The graphaite furnace atomic absorption spectrometric determination method is simple, high—speed, sensitive and accurate, which can be used to determine Pb and Cd in other traditional Chinese medicine.
Key words：Graphaite furnace； Atomic absorption spectrometry; Microwave—assisted sample digestion; Mollugo pentaphylla L.; Pb and Cd 粟米草Mullugo pentaphylla L.是番杏科植物，为东南亚国家的传统草药，具有清热解毒、抗菌利湿的功效，主治腹痛泄泻、疮疖肿毒、风疹等症［1］。笔者前期研究表明粟米草中富含多种有益于人体的宏量及微量元素，但一些有害金属元素尤其是铅、镉的含量超标也经常影响中草药的使用安全［2］。尤其自三聚氰胺食品事件发生之后，从中国进口的中药材中，重金属超标问题倍受重视。然而，目前国内还没有中药中各种重金属的检测标准，大部分实验室都还采用食品中重金属元素的检测方法来进行测试。但中药的组成远比食品复杂，二者并不等同，因此，准确而有效地测定中草药中的重金属含量，建立含量测定的灵敏准确的方法，为中药材的鉴定和质量改进提供依据［3,4］，具有重要的理论和实际应用价值。 元素Pb，Cd属痕量重金属，其含量的检测准确与否，关键是选择合适的样品消解方法及灵敏高效的测定方法。若样品消化不完全，残留的有机物将干扰测定，另外如果消化温度过高，元素铅、镉易挥发损失，也影响测定的准确性。因此本实验采用微波加压消解样品，溶样温度低，效率高；并选择灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉的含量，获得良好效果，可为其他中药的重金属测定及品质评价等提供参考。
1 仪器与材料。
美国瓦里安SpectrAA 240FS 原子吸收分光光度计；MDS—6型温压双控微波消解/萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司）； GTA 110 型石墨炉(附有自动进样器)；HH—2型数显恒温水浴锅（江苏金坛市亿通电子有限公司）。 Pb，Cd空心阴极灯（美国瓦里安）; 电阻率为18. 26 MΩ超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得; 铅、镉标准储备溶液100 mg/L (国家标准物质研究中心提供)。浓硝酸、双氧水为优级纯；其他试剂均为分析纯。粟米草采自江西省庐山地区，经九江学院高春华教授鉴定为番杏科植物粟米草Mullugo pentaphylla L.
2 方法与结果。
2.1 样品前处理及微波消解粟米草药材用纯水淋洗,晾干,剪成小块,置于烘箱中80℃烘干,用粉碎器粉碎过200目筛备用。精密称取样品约0.5 g于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸10 ml,过氧化氢2 ml于消化罐中，先于水浴锅上使之预反应，待黄烟挥尽后，置于MDS—6型温压双控微波消解/萃取仪内,密闭微波消解,消解程序(见表1)。消解完全后冷却取出,用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的量瓶中,用去离子水定容至50 ml, 平行样品3份，待测。表1 微波仪消解程序（略）。