刺五加叶中微量元素的研究

作者：张肖宁　杭太俊　刘竹青。

【摘要】 　　探讨刺五加叶中微量元素的含量，采用HNO3—HClO4体系进行湿法消解样品， 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定，探讨其药用基础，为刺五加叶质量控制新模式提供了参考。

【关键词】 刺五加叶　 微量元素　 电感耦合等离子体原子发射光谱　HNO3—HClO4消解。

【Abstract】Determination of the trace elements in Acanthopanax senticosus (Rupr.et Maxim.)harms was studied by ICP—AES after HNO3—HClO4 digestion， to explore its pharmaceutical ground. The method can be used for new model of the quality control of Acanthopanax senticosus (Rupr.et Maxim.)harms. 【Key words】Acanthopanax senticosus (Rupr.et Maxim.)harms；Trace elements；ICP—AES；HNO3—HClO4 digestion 刺五加叶为五加科植物(Araliaceae)刺五加Acanthopanax senticosus (Ruper.Et Maxim.)harms 的干燥叶，是我国北方地区典型药用植物，味辛、微苦、性温、无毒，具有益气健脾、补肾安神、益精壮骨之功效。目前，对于刺五加叶中具体化学成分的研究，见于文献报道的主要有苷类化合物和黄酮类化合物，而对于刺五加叶中微量元素的研究较少。刺五加叶中含有与根及根茎许多相似的活性成分［1~4］，已作为刺五加的代用品，得到应用。长期以来，对中药有效化学成分的研究常偏重于有机成分，而忽视和排斥微量元素的作用。生物无机化学在分子水平上已经或正在揭示微量元素在人体内的作用机制［5］。中药材所含微量元素的研究也因此受到广泛关注［6，7］，但对于同种中药材在不同的栽培地区、采收季节中微量元素含量的研究还没有得到应有的重视。目前，人们对中药材中的微量元素的吸收通常是以中药传统剂型水煎剂的形式，随着中药现代化，先进的提取技术微波提取法以其高回收率、高选择性和低溶剂消耗的优势［8］受到极大关注。由此可见微量元素含量不仅受中药材遗传特性的控制，而且与不同的栽培地区、采收季节和提取方式有关。本文正是从这一角度出发，对不同产地、不同月份、不同提取方式的刺五加叶中微量元素的质量分数进行了测定和比对分析，以便更好地开发其药用价值。 1实验部分 1.1仪器及工作参数仪器: 法国JY公司ICP—ULTIMA仪。主要工作参数：等离子体发生功率：1.0kW；冷却气流量：12L/min；溶液提升速率：1.5ml/min；雾室压力：2.98×105Pa；观测高度：14mm(线圈上方)；进样量2ml。 1.2试剂和标准溶液单元素标准贮备液（国家标准物质中心）, 多元素混合标准贮备液（仪器公司提供）；溶液中各离子浓度为1mg/ml， HClO4( 优级纯) ，HNO3 (优级纯) ，水为Millpore2Q 装置处理过的超纯水。玻璃仪器均经10%HNO3浸泡过夜，用超纯水清洗。 1.3样品刺五加叶产地：（1） 黑龙江省张广才岭；（2）吉林省长白山地区。药材样品系笔者赴产地自行采收，经由黑龙江省药品检验所中药室鉴定。 1.4样品预处理用超纯水将刺五加叶洗净，晾干，置40～60℃烘箱烘干，取出放入玛瑙研钵中研细成粉状，过30目筛，备用。 1.5样品制备 1.5.1供试样品分组制备 A（刺五加叶生药组）：精密称定刺五加叶药材2g于100ml 烧杯中,以待消化。 B（刺五加叶水煎组）: 精密称定刺五加叶3g,第一次加水25ml,先浸泡30min,再煎煮30min,得刺五加叶首煎液，向刺五加叶中再加水20ml，煎煮30min，得刺五加叶二煎液，将煎煮液合并、浓缩制得煎煮液浸膏。 C（刺五加叶微波提取组）：精密称定刺五加叶3g，加45ml水置于微波炉内提取，将提取液浓缩制得微波提取浸膏。 1.5.2 HNO3—HClO4 消解将上述供试样品分别加入一定量的混酸(HClO4：HNO3 = 1：4)，先在电热板上小火加热消化约2h，待黄烟冒尽后(此时溶液颜色为黄棕色)，升高温度加热至溶液近干，加入少量超纯水继续加热至白烟冒尽(此时溶液为无色透明)，冷却后以2%HNO3溶解，转移定容于50ml容量瓶中，同时平行做一份空白试液，在选定的工作条件下，对样品进行测定。 1.6分析方法按1.2节条件测定空白、标准系列工作溶液和样品溶液。以吸光度A对浓度c(μg/ ml)作一元线性回归，求出试样中各元素含量。 2结果与讨论 2.1分析波长的选择ICP—AES 法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，一般在实验中选择共存元素谱线干扰少、精密度好和信噪比高的谱线，本实验选定各元素分析波长见表1。Table 1Analytical wavelengths of elements。