柏子仁制霜工艺比较研究
作者：张怀 ，单国顺，于晓黎，孙建中，贾天柱。
【摘要】 目的比较研究柏子仁的传统及现代制霜工艺，寻找制霜新方法。方法以制霜效率，脂肪油含量及其酸败度为指标，考察柏子仁不同制霜方法的优劣;并采用薄层色谱法和气相色谱法比较其脂肪油成分是否一致。结果机械压榨法与传统法相比，制霜效率高，成品质量均一，酸败度变化较小，脂肪油化学成分基本一致。结论机械压榨法可以取代传统法制柏子仁霜。
Abstract：ObjectiveTo compare the traditional and modern processing method of Semen Platycladi.
MethodsThe efficiency of manufacturing pulveratum, oil content,and its degree of rancidity were adopted as indicators to study the different processing method of Semen Platycladi.TLC and GC were used to compare Semen Platycladi Pulveratum manufacturing before and after the chemical composition of oil.
ResultsMechanical squeezing making pulveratum,rancidity of change smaller.The chemical composition of oil did not change.
ConclusionMechanical squeezing manufacturing Semen Platycladi Pulveratum can replace the traditional method.
Key words： Semen Platycladi; Semen Platycladi Pulveratum; Processing Method; Rancidity。
柏子仁为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.) Franco的干燥成熟种仁，柏子仁味甘，性平，归心、肾、大肠经，具有养心安神、止汗、润肠的作用。临床上常用于虚烦失眠，心悸怔忡，阴虚盗汗，肠燥便秘[1]。其炮制历史渊源已久，历史上主要炮制方法有炒、蒸、焙以及研去油，现在主要的炮制方法有炒黄、制霜[2]。柏子仁内含大量脂肪油，具有滑肠致泄的副作用，体虚便溏者不宜;制成霜后，可除去大部分油脂，降低滑肠的副作用。其传统制霜在具体操作时，有冷法、热法、蒸法[3～7]，而现代制霜法有溶剂提取法和机械压榨法。本实验对柏子仁不同制霜方法的制霜效率、脂肪油的含量、酸败度进行考察，对其石油醚提取物的化学成分采用薄层色谱法和气相色谱法进行比较研究，从而探讨机械压榨法可以取代传统法生产柏子仁霜的可行性。
1 仪器与材料。
1.1 仪器FA1004B型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，101型电热鼓风干燥箱(北京市永光明医疗仪器厂)，HH—4型恒温水浴锅(国华电器有限公司)，RE—52A型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)，日本日立U—3010紫外分光光度计，SHZ—DⅢ循环水式真空泵(上海予华仪器有限公司)，Agilent 6890GC气相色谱仪(美国安捷伦公司)，手动双杆液压榨油机(哈尔滨新彪电器制造厂)。
1.2 材料柏子仁购于安徽亳州药材公司，经辽宁中医药大学鉴定教研室翟延君教授鉴定为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.) Franco的干燥成熟种仁。
所用试剂乙醚，正己烷，石油醚，无水乙醇，苯，三氯醋酸，碘化钾，硫代硫酸钠等均为分析纯，水为纯净水。
2 方法及结果。
2.1.1 冷霜取生柏子仁100 g，碾成泥状，5层草纸包裹，20 kg重物压榨去油，每12 h换纸，反复操作，约15 d草纸上微显油迹，取出碾细至全部过80目筛，即得。
2.1.2 热霜取生柏子仁100 g，碾成泥状，5层草纸包裹，置于烘箱中，在60～70℃下压以20 kg重物去油，每12 h换纸，反复操作，约3 d草纸上微显油迹，取出碾细至全部过80目筛，即得。
2.1.3 蒸霜取生柏子仁100 g，碾成泥状，纱布包裹，置蒸锅内，水沸后继续蒸2～3 min，取出，5层草纸包裹，压以20 kg重物去油，每3 h换纸，反复操作，约12 h草纸上微显油迹，取出碾细至全部过80目筛，即得。
2.1.4 溶剂提取霜取生柏子仁50 g，捣碎，加入10倍量的石油醚(60～90℃)，超声20 min，滤过，再加入10倍量的石油醚(60～90℃)，超声20 min，滤过，晾干药渣，挥干石油醚，碾细至全部过80目筛，即得。
2.1.5 机械压榨霜取生柏子仁500 g，以温度计测量锅底温度，将铁锅用文火加热，待温度升至120℃，投入生柏子仁，炒约2 min至油黄色，有香气逸出，取出，碾成泥状，在80～90℃下用榨油机压榨去油，取出碾碎再榨，反复操作2～3次，最后碾细至全部过80目筛，即得。各炮制品得霜率、外观性状特征及炮制时间见表1。表1 柏子仁及不同制霜炮制品的炮制时间、得霜率及性状样品炮制时间得霜率。
2.2 脂肪油含量比较脂肪油含量测定：取柏子仁生品及炮制品各5 g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚100 ml，回流提取6～8 h，至脂肪油提尽，收集提取液，置干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上低温蒸干，在100℃干燥1 h，放冷，精密称定，即得。结果见表2。 表2 柏子仁生品及不同制霜炮制品脂肪油含量。
2.3 脂肪油酸败度比较按《中国药典》2005年版附录ⅨP酸败度测定法[1]，测定各样品中脂肪油的酸败度。结果见表3。表3 柏子仁生品及不同制霜品脂肪油的酸败度。