高效液相色谱法测定鱼鳔补肾丸中补骨脂素的含量

【摘要】 目的 建立高效液相色谱测定鱼鳔补肾丸中补骨脂素的含量。 方法 采用Hypersil ODSC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,乙腈—0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长245nm。结果 补骨脂素在0.07168~0.35840μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.29%(n=6),RSD=1.47%。结论 所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供 参考 。

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【关键词】 高效液相色谱法;鱼鳔补肾丸;补骨脂素;含量测定

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【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for the determination of psoralen in Yubiaobushen pills.Methods Hypersil ODSC18 column(200mm×4.6mm,5μm)was used with mobile phase of acetonitrile—0.1% phosphoric acid solution(30:70). The flow rate was 1.0ml/min and detection wavelength was 245nm.Results The linearity range of psoralen was 0.07168~0.35840μg(r=0.9999),the average recovery rate was 100.29%(n=6) with RSD1.47%.Conclusion This method is accurate,reproducible,and can be used for the quality control of the Yubiaobushen pills.

【Key words】 HPLC;Yubiaobushen pill;psoralen;determination 毕业论文

鱼鳔补肾丸由鱼鳔胶、枸杞子、当归、补骨脂、淫羊藿等组成,具有壮阳益精等功效,用于肾阳虚弱,肾精亏损所致的头昏、眼花等。该药品标准收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第八册,缺含量测定项。方中补骨脂有补肾助阳的功效,为重要臣药,其主要有效成分为补骨脂素和异补骨脂素[1],本文采用高效液相色谱法对补骨脂补骨脂素进行了含量测定 研究 。该方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。 论文代写

1 仪器与试药 论文网。

岛津LC—10AD高效液相色谱仪(配有SPD—10A检测器,N2000色谱工作站),AE240 电子 分析 天平(梅特勒公司)。补骨脂素对照品(供含量测定用,批号:110739—200309, 中国 药品生物制品检定所提供),3批鱼鳔补肾丸(批号分别为:20060112,20060119,20060326)。乙腈、磷酸为色谱纯,水为超纯化水,其他试剂均为分析纯。 论文网。

2 溶液的制备 代写论文

2.1 对照溶液 精密称取补骨脂素对照品17.92mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 代写论文

2.2 供试品溶液 取本品适量,剪碎,取约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)45min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。 论文代写

2.3 缺补骨脂阴性样品溶液 取缺补骨脂阴性样品,同“2.2”项下方法操作,即可。

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3 方法与结果。

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3.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为Hypersil ODSC18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(30:70),流速为1.0ml/min,柱温为室温。分别精密吸取“2”项下对照溶液、供试品溶液及缺补骨脂阴性样品溶液各10μl,注入液相色谱仪,按本色谱条件测定。结果补骨脂素 理论 塔板数为15000以上,补骨脂素与邻近的杂质峰分离度为3.6以上,阴性样品补骨脂素对照品相同保留时间位置上未见色谱峰,说明方中其他成分对补骨脂素测定无干扰,结果见图1。

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3.2 线性关系考察 精密吸取“2.1”项下对照品储备溶液(0.1792mg/ml)0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml,分别置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过。分别吸取续滤液10μl注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,并以峰面积(Y)对进样量(X,μg)进行线性回归,得线性方程:Y=4843233.40X+32673.65,r=0.9999,进样量在0.07168~0.35840μg范围内呈良好的线性关系。A.对照品 B.样品 C.阴性样品 毕业论文

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