正交优选β—环糊精包合复方藿香片中挥发油的实验研究
【摘要】 目的研究β—环糊精包合复方藿香片中混合挥发油的制备工艺。方法采用正交实验设计，以挥发油包合率和包合物得率的综合评分为评价指标，优选β—环糊精包合复方藿香片中挥发油的最佳工艺条件。结果最佳挥发油包合工艺条件为：β—环糊精∶挥发油（g∶ml）为10∶1，包合温度50℃，包合时间40 min，β—环糊精：水为1∶5。结论该工艺挥发油包合率及包合物收率较高，包合效果良好。
Abstract：ObjectiveTo study optimum inclusion process conditions for essential oil from Pogostemon cablin (Blanco) Benth, Perilla frutescens(L.) Britt. and Aconistatatinow ii Schott (A. gramineus Soland) in Fufang Huoxiang Pian. MethodsThe utilization ratio of volatile and the inclusion rate were determined to evaluate process conditions, and the condition was optimized with orthogonal design by the liquid—phase method in aqueous solution. Results The optimum preparation conditions for inclusion were established as: oil: β —CD was 1:10, and ratio of amount of water to β —CD was 5. The inclusion temperature and time were at 50℃ and for 40 min. ConclusionThe yield is high in the optimum process condition and purpose of inclusion was achieved.
Key words：Fufang Huoxiang Pian; Orthogonal test; Inclusion; Essential oil 复方藿香片为中药部颁标准收录的中药方剂（标准编号：WS3—B—3918—98），具有解表和中、燥湿化浊作用，用于感冒畏风寒，头痛胀重，体倦肢酸，脘腹不舒治疗。其味苦、辛，每日服药4～6片，每日2～3次。复方藿香片处方为广藿香、紫苏叶、石菖蒲、陈皮、佩兰、鸡儿肠，生姜等7味药材。广藿香Pogostemon cablin (Blanco) Benth为唇形科刺蕊草属植物［1］。紫苏叶为唇形科紫苏Perilla frutescens (L.) Britt.的干燥叶（或带嫩枝）［2］。石菖蒲Aconistatatinowii Schott (A. gramineus Soland)属天南星科植物，以干燥根茎入药［3］。原处方将广藿香、紫苏叶、石菖蒲用水蒸气蒸馏法提取挥发油，再喷加到浸膏中去。为提高疗效，增加制剂稳定性，本实验拟采用饱和水溶液法包合挥发油［4，5］，并以正交设计优化复方藿香片中挥发油的β—环糊精包合工艺。
1 仪器与试药。
1.1 仪器。
D40—2F型电动搅拌器（杭州仪表电机有限公司）；W201B 恒温水浴锅（上海申胜生物技术有限公司）；DZF—6050型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；挥发油提取器（华东医药器化有限公司）。
1.2 试药。
β—环糊精粉末（纯度99%以上，上海伯奥生物科技有限公司）；广藿香、紫苏叶、石菖蒲购自杭州中药饮片厂，经浙江大学博士后李凌军副教授鉴定符合《中国药典》要求；试剂均为分析纯。
2 方法与结果。
2.1 广藿香、紫苏叶、石菖蒲混合挥发油提取工艺的研究采用挥发油测定法（甲法）［6］提取，用无水硫酸钠脱水，得到广藿香、紫苏叶、石菖蒲的混合挥发油。按处方比例（400 g∶250 g∶250 g）分别称取广藿香、紫苏叶、石菖蒲，加8倍量水浸泡 1h，提取挥发油6h，得混合挥发油。
2.2.1 包合物制备方法［4］按每次实验条件，精密称取β—环糊精适量，置于适当容器内，加入蒸馏水适量，加热搅拌使溶解，制成澄明的溶液，恒温至包合温度。在200 r/min搅拌速度下滴加挥发油1 ml包合设定时间，2～8℃冰箱中放置48 h，抽滤，用10～20 ml乙醚少量多次洗涤（洗去未包合的挥发油），40℃干燥4 h，得白色粉末状干包合物。
2.2.2 指标确定按药典法测定包合物中挥发油的含量。称取折合含1 ml挥发油的包合物，置250 ml圆底烧瓶中，加入100 ml蒸馏水与沸石，用挥发油提取器进行测定，读取挥发油量，分别计算包合物收得率和挥发油包合率。
包合物得率（%）=干包合物重量β—环糊精重量+挥发油量×密度×100% 包合率（%）=包合物中实际油含量挥发油投入量×空白回收率×100%。