国产沉香醇浸膏挥发油成分分析
作者：田佳佳 郭晓玲 赖林城 周宏兵 章卫民 高晓霞。
【摘要】 目的研究分析国产沉香醇浸膏挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取沉香醇浸膏挥发油，气相色谱—质谱联用技术（GC—MS）进行成分分析。结果气相色谱分离得到93个色谱峰，检出53个化合物。其中芳香族化合物含量占总挥发油的19.59%；倍半萜类占18.62%；脂肪酸与脂肪酸酯的总相对含量为40.52%；同时检出一个2—（2—苯乙基）色酮类和一个二萜类成分。结论首次在沉香挥发油中检出异长叶烯、α—雪松醇、β—马阿里烯和泪衫醇。
【关键词】 国产沉香； 挥发油； 醇浸膏； 气相色谱—质谱联用。
Abstract:ObjectiveTo study the chemical constituents of the volatile oil from Chinese eaglewood. Methods The volatile oil was extracted by water —steam distillation from the alcoholic extracts. The components were aralyzed by the GC—MS technique.ResultsGC—MS gave 93 peaks and 53 compounds were identified. The contents of the benzene compounds and the esquiterpenes accounted 19.59% and 18.62% respectively of the volatile oil and the total contents of the fatty acids and the fatty acid esters accounted 40.52%.ConclusionMore compounds are analyzed with less sample by extracting volatile oil from the alcoholic extracts; alpha—Cedrol, beta—Maaliene, Isolongifolene and Manool were found in the volatile oil of Chinese eaglewood for the first time.
Key words:Chinese eaglewood; Volatile oil; Alcoholic extract; GC—MS 沉香是瑞香科（Thymelaeaceac）植物白木香Aquilaria sinensis (Lour.) Gilg.含树脂的木材，称国产沉香、土沉香、沉水沉香，其颜色呈黄绿色至黑色，气香味苦，具行气止痛、温中止呕、纳气平喘之功效［1］。沉香化学成分研究始于近二十年，主要成分为挥发油和色酮类，其中挥发油以倍半萜类和芳香族化合物为主，而健康白木香的化学成分主要为脂肪酸类［2］。本文首次使用水蒸气蒸馏法提取沉香醇浸膏挥发油，应用气相色谱—质谱（GC—MS）联用进行成分分析，为沉香药材的真伪鉴别及其深加工产品的开发利用提供研究基础。
1 材料与仪器 国产沉香醇浸膏由广东省信宜市珍稀沉香发展有限公司提供。HP5890GC—HP5972MS 气相色谱质谱联用仪；三氯甲烷为AR。
2 方法。
2.1 沉香醇浸膏挥发油的提取按《中国药典》（2005年版Ⅰ部附录）挥发油提取法操作。取沉香醇浸膏10 g，剪碎，精密称定，置烧瓶中，加水500 ml，冷浸24 h，连接挥发油提取器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水至刻度，并溢入烧瓶为止，缓缓加热至沸，保持微沸8 h，至测定器中油量不再增加，自冷凝管上端精密加入三氯甲烷3 ml，收集三氯甲烷层，置5 ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。精密量取上述溶液1 ml，置5 ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，即得。
2.2 气相色谱条件色谱柱为Varian Cpsil 5CB（30 m×0.25 nm×0.25 mm）弹性石英毛细管柱；进样口温度260℃；载气为高纯度氮气，流速1.0 ml/min；不分流进样，进样量为1 μl。升温程序：90℃保温4 min，1℃/min升至145℃，保温30 min，再以2℃/min升至180℃，最后以2℃/min升至230℃，保温60 min。
2.3 质谱条件离子源为EI源；电子能量70 eV；溶剂延时4 min，质量扫描范围50～500 m/z全程扫描。
3 结果 通过HPMSD化学工作站，应用Wiley 138质谱图库进行鉴定，采用峰面积归一化法计算各化合物相对含量。结果见表1与图1。共分离得到93个色谱峰，检出53个化合物，检出成分总含量占挥发油总量的75.12%，主要成分为：芳香族化合物，共检出9个，总相对含量为19.59%；倍半萜类，检出14个，含量占总挥发油的18.62%；脂肪酸与脂肪酸酯，共检出19个，总相对含量为40.52%，其中，脂肪酸类5个，相对含量为1.98%；脂肪酸酯14个，相对含量38.54%。同时检出一个2—（2—苯乙基）色酮类和一个二萜类，相对含量分别为0.103%和0.288%。表1 沉香醇浸膏挥发油化学成分及相对含量（略）。
4 讨论 杨友宝等［3］用GC—MS分析了沉香挥发油的成分，检出39个化合物，以石竹烯氧化物、桉油醇与沉香螺旋醇等萜类化合物为主。梁永枢等［4］在沉香药材挥发油中检出包括苄基丙酮、桉油醇、沉香螺旋醇和愈创木醇在内的6个组分。梅文莉等［5］在5批国产沉香药材中检出45个化合物，并首次报道在沉香挥发油中发现了苍术醇、γ—蛇床烯、α—木香醇等化合物。本研究用醇浸膏提取沉香挥发油，共检出53个化合物，包括前人检出的白木香醛、苍术醇、γ—蛇床烯、α—木香醇等倍半萜类化合物，并首次检出异长叶烯、α—雪松醇、β—马阿里烯和泪衫醇。