三黄片中辅料聚丙烯酸树脂Ⅱ的质量研究

作者：谭玲，石战英，夏厚林，董重，吴远波。

【摘要】 目的将辅料的质量考察加入到制剂的质量研究中，完善三黄片质量的评价标准。 方法采用红外分光光度法，滴定法等多种分析方法，就三黄片中辅料的质量进行深入研究。 结果三黄片中聚丙烯酸树脂II中甲基丙烯酸单元的含量为34.0％～39.0％ 。结论制剂三黄片中辅料聚丙烯酸树脂II质量稳定。

【关键词】 三黄片； 聚丙烯酸树脂II； 质量研究。

三黄片为《中国药典》2005年版Ⅰ部收载品种［1］，具有清热解毒，泻火通便的功效，为临床常用的OTC药品。现行质量标准的检测项目包括显微鉴别，盐酸小檗碱、大黄薄层色谱鉴别，土大黄检查及大黄素和大黄酚含量测定。而关于三黄片中辅料聚丙烯酸树脂II的质量研究，现行质量标准没有对其做出明确规定，文献资料中也尚未报道。

为了探讨这一问题，本文以聚丙烯酸树脂Ⅱ（原料）的质量标准为基础，以模拟包衣随行辅料样品、未包衣样品为对照，考察其在制剂中的性状、鉴别和含量测定等，建立相应的测定方法，以期更好地控制三黄片的质量。

1 仪器与试剂。

Spectrumone b型红外分光光度计（英国珀金埃默尔仪器公司）；Agilent 1100型高效液相色谱仪（美国）。甲醇（色谱纯，Fisher），水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。

聚丙烯酸树脂II（Eudragit L100）：湖州展望药业有限公司生产，批号: 070301。聚丙烯酸树脂II包衣的三黄片（070301，070302，070303）及未包衣的三黄片（070301）：成都中医药大学中药制剂教研室制备。

2 方法与结果。

2.1 性状将薄膜包衣从制剂上剥离，观察其性状特征，对比模拟包衣样品。

模拟包衣样品的制备：取聚丙烯酸树脂II适量，精密称重，模拟制剂过程，以70％乙醇溶解，搅拌后静置过夜，加入1%的甘油，于玻璃板上挥干。表1 原料、模拟包衣样品、三黄片性状（略）。

2.2 鉴别采用红外光谱法进行鉴别。

2.2.1 供试品的制备。

分别取聚丙烯酸树脂II(原料)及其包衣后的三黄片和模拟包衣样品5 mg，加入500 mg干燥KBr晶体，混匀，研磨后压片，于4 000～450 cm—1红外区扫描。