丹皮酚β环糊精包合物的制备工艺

作者：李超 李跃辉 杨永华 蔡光先。

【摘要】 目的研究丹皮酚β环糊精包合物的制备工艺。方法采用正交实验设计方法，以包合物的收得率、丹皮酚的包合率为指标优选βCD包合工艺。结果最佳工艺条件为：1份丹皮酚，7份β环糊精，用24份50%乙醇溶液作包合液，超声处理30 min。结论 该工艺可用于丹皮酚的包合。

【关键词】 丹皮酚； β环糊精包合物； 制备工艺； 正交设计法。

Abstract：ObjectiveTo prepare the inclusion complex of paeonolβcyclodextrin. MethodsUsing paeonol quantity, paeonol clathration ratio as indexes,we selected the optimum clathration condition by orthogonal test.ResultsThe optimum clathration condition was 24 times of 50% alcohol as a solvent,7 times of βCD, super sound disposal 30 min.ConclusionThe established process can be used for preparation of the inclusion complex of paeonolβcyclodextrin.

Key words：Paeonol; Complex of βcyclodextrin; Preparation; Orthogonal test。

中药牡丹皮具有清热凉血、活血化淤的功效。其主要成分丹皮酚具有易挥发、水溶性差的特点［1～3］。因此，在制剂过程中，先将其制成不具有挥发性的β环糊精包合物，增加它的水溶性，提高其稳定性和生物利用度，对于最大限度地发挥其疗效具有重要的意义。本实验采用正交设计实验研究丹皮酚βCD的制备工艺。

1 仪器与试药。

Agilent1100高效液相色皮色谱仪（美国HP公司）；Diamonsil（钻石）C18 5μm，200 mm×4.6 mm（ser.no.:8022909 Dikma technologies）；SB2200超声清洗器（SHANGHAI BRANSON）；BS300ABS系列交直流两用电子秤（友声公司），BS110S电子分析天平（德国SARTORIUS）。

丹皮酚对照品（由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号1107089704）；丹皮酚（自制，批号070305）；β环糊精（苏州味精总厂产品，批号QB1613—92）。

2 方法与结果。

2.1 工艺流程取丹皮酚适量，精密称定，用一定量浓度的乙醇使溶解，加入β－环糊精适量，超声处理，冷藏过夜，过滤，干燥，即得。

2.2 正交设计根据预实验结果，选择β环糊精用量，固液比例和包合液的乙醇浓度3项为考查因素，各取3个水平（见表1）进行L9（34）正交实验，并以丹皮酚的收得率和包合率作为考察指标，来筛选最佳工艺条件。每次实验的丹皮酚用量为1 g，超声处理时间为20 min。

表1 因素水平。

因素Aβ环糊精用量B固液比例C乙醇浓度(%)171:240291:3503111:460。

2.3 含量测定 色谱条件与系统适用性试验［4］ 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—水（ 45 ∶55 ）为流动相；检测波长为 274 nm ；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5 000 。