半枝莲中微量元素的微波消解—火焰原子吸收光谱法测定
作者：卑占宇, 罗晓冰，李银保，夏侯国论。
【摘要】 目的 建立中草药微量元素的测定方法。方法采用微波消解处理半枝莲，火焰原子吸收光谱法测定其6种微量元素的含量。结果半枝莲中Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg的含量十分丰富。该方法加标回收率在93.0%～103.75%之间。结论微波消解—火焰原子吸收光谱法简单、快速、灵敏、准确，可用于中草药微量元素的测定。
【关键词】 火焰原子吸收光谱法； 微波消解； 半枝莲； 微量元素。
Abstract:ObjectiveTo study a determination method for microelements in the Chinese herbs. MethodsAfter Herba Scutellariae Barbatae being treated by microwave—assisted sample digestion, six microelements in it were determined by flame atomic absorption spectrometry. ResultsThe contents of iron, copper, zinc, manganese, calcium, and magnesium in Herba Scutellariae Barbatae were abundant. The addition standard recoveries were in the range of 93.0%～103.75%.ConclusionMicrowave—assisted sample digestion—flame atomic absorption spectrometric determination is simple, high—speed, sensitive and accurate, which can be used to determine microelements in other Chinese herbs.
Key words:Microwave—assisted sample digestion； Atomic absorption spectrometry； Microelements； Herba Scutellariae Barbatae。
现代研究表明，在中草药药效发挥过程中，微量元素的协同作用不可忽视［1］，适量的微量元素不仅可以促进机体的生长发育，而且还可以提高机体的免疫功能，降低人类对疾病的易感性［2］。微量元素的测定可为阐明中药的作用机理改造和新药的创新提供基础数据，也能为中药材的鉴定和改进提供依据［3～7］。原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点［8］。
中草药中除含有丰富的钙、镁外，还含有较为丰富的铁、锌、锰和铜，这些元素在其药效发挥中起着不可替代的作用。正是由于这些微量元素的存在，可以达到强身健体，提高免疫功能，从而起到预防疾病的作用［9］。 半枝莲为唇形科植物，味辛、微苦、凉，入心、肺、肝、胆、胃、大小肠诸经，功能抗癌、解毒、止痛、行气活血、清热、散淤、止血、袪风、治热咳，主治各种癌症，对肝癌和肠癌更具特效。所以，测定抗癌圣药，癌症克星，癌症主药之一的半枝莲的微量元素的含量具有重要意义。
本研究采用微波消解—火焰原子吸收光谱法，对半枝莲中Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg 6种微量元素的含量进行了测定。其中草药的微量元素分析未见报道，其结果有一定的参考价值。
1 仪器与试剂。
TAS—990型原子吸收分光光度计(北京普析) ，配有计算机处理系统；Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg空心阴极灯(威格拉斯仪器北京有限公司)；New Human UP 900(韩国)超纯水器(Human Corporation)；恒温烘箱；WX—4000温压双控微波快速消解系统（上海屹尧分析仪器有限公司）。 电阻率为18.3MΩ.cm超纯水，用单蒸水经上述超纯水器制得；Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg标准溶液，含量均为1 000 μg·ml—1（国家标准物质研究中心）；浓硝酸、高氯酸为优级纯，双氧水(30%)、氯化锶为分析纯。半枝莲购自江西省赣州市华尔康大药房。
2 方法。
2.1 样品处理取半枝莲带根全草用超纯水淋洗，晾干，剪成小段，置于烘箱中80℃烘干，用粉碎器粉碎备用。准确称取样品1.000 0 g 于聚四氟乙烯罐中，加人浓硝酸8 ml，过氧化氢2 ml于消化罐中，加盖，置于WX—4000温压双控微波快速消解仪内，密闭微波消解，消解程序见表1。消解后冷却取出，用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的小烧杯中，水浴微热蒸干驱除多余的酸，用1%HNO3溶解、定容50 ml，待测。表1 微波仪消解程序（略）。
2.2 仪器工作条件Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg采用空气—乙炔火焰原子吸收光度法进行测定，各元素测定条件见表2。表2 仪器工作条件（略）。
2.3 校准曲线将1 000 μg·ml—1的钙标准储备液稀释至100 μg·ml—1工作液，移取此工作液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00 ml于50 ml容量瓶中，各加入30%SrCl2 2 ml，用1%HNO3定容，摇匀。钙系列质量浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00 μg·ml—1，镁标准溶液与钙标准溶液的配法相同。其余铁、铜、锌、锰的标准溶液除了不加SrCl2，其配制与上述标准系列相同，其相应质量浓度见表3。表3 校准曲线、线性方程及相关系数（略）。