射干的X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定

作者：杨红玲，吴鸣建，沈国鹏。

【摘要】 目的建立射干药材XRD的鉴定分析新方法。方法采用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法。结果通过对5个射干中药材进行实验、计算分析,获得了各样品的Fourier指纹图谱、特征标记峰值和相似度，并结合X射线衍射半定量相分析比较各个组分中α—石英、一水草酸钙、蔗糖的含量。结论X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材射干的鉴定。

【关键词】 射干； 药材鉴定； XRD指纹图谱； 半定量； 相似度。

Identification on Rhizoma Belamcandae by X—ray diffraction Fourier Finger Print Pattern MethodYANG Hongling， WU Mingjian，SHEN Guopeng College of Chemical Engineering,Zhengzhou niversity ,Zhengzhou 450001,ChinaAbstract：ObjectiveTo develop a new identification and analysis method of Rhizoma Belamcandae.MethodsPowder X—ray diffraction Fourier pattern was used.ResultsExperiments and analysis were carried out on five samples.The X—ray diffraction Fourier finger print pattern and characteristic diffraction peaks of Rhizoma Belamcandae were obtained,and QXRD analysis was used to compare the conterts of α—quartz、calcium oxalate monohydrate, sucrose in all campses.ConclusionThis method can be used for identification of Chinese medicinal materias of Rhizoma Belamcandae.

Key words：Rhizoma Belamcandae； Identification on Chinese medicinal materias; X—ray diffraction Fourier pattern; QXRD； Similar degree。

射干是鸢尾科射干属植物射干Belamcanda chinensis (L.) DC的干燥根茎，为常用中药，已被收载于《中国药典》。其始载于《神农本草经》［1］。味苦、寒，入肝、肺经。具有清热解毒、利咽消痰的功效，主要用于咽喉肿痈、痰咳气喘等症，为治疗喉痹咽痛之要药。 　　本实验应用粉末X射线衍射Fourier图谱鉴定法［2～6］对5个射干中药材样品进行了分析，获得了中药材射干全部组分的X衍射Fourier图谱的几何图形拓扑规律、特征标记峰值和相似度，并结合X射线衍射半定量相分析比较各个组分中α—石英、一水草酸钙、蔗糖的含量，以此可以作为鉴定和控制其质量的标准。

1 器材。

1.1 样品。

5个射干样品的编号、拉丁名、来源等见表1。全部样品经粉碎并过100目筛，制成细粉供X射线衍射实验用样品。所有射干样品均由河南省药材公司高级工程师刘福勤鉴定为正品。表1 5个射干样品信息（略）。

1.2 仪器。

使用日本理学Rigaku D/max—2400粉末X射线衍射仪收集衍射实验数据，CuKα（λ=1.54056）辐射，石墨单色器，管压40 kV，管流150 mA，2θ扫描范围3～50°，扫描速率5°/min，步长0.02°。实验获得5个射干样品的X射线衍射Fourier图谱，衍射图号如表1所示。

2 方法与结果。

2.1 实验原理。

2.1.1 中药XRD指纹图谱。

当某一物质进行衍射分析时，该物质被X射线照射而产生不同程度的衍射现象。可分为单晶X衍射法与粉末X衍射法。物质组成、晶型、分子内成键方式、分子构型等决定该物质产生特有的衍射图谱。如果该物质是一混合物，X射线衍射图是各混合物各组分衍射效应的叠加。只要这一混合物的物质组成是恒定的，其衍射图谱可以作为该混合物的特征图谱。由于多晶物质各个晶面对X射线的散射方向和强度的不同，其叠加的结果就形成了不同晶面上衍射线位置和强度的差异，从而可以作为定性和定量分析的依据。由于各种中药的化学成分各不相同，每种中药都有反映其各自组分特征的XRD图谱，由此可实现鉴定中药的目的。

2.1.2 X射线衍射半定量相分析。

X射线衍射半定量相分析(QXRD)的根据是：混合物实验中各相对X射线衍射的强度随该相在混合物中含量的增减而增减。但因试样对X射线的吸收作用，使试样中某相的含量与衍射强度的关系并非正比关系，须进行吸收校正。 　　本文采用直接对比法。设包含n相的(n2)多相材料中第i组分某晶面的(hkl)X射线衍射强度为Ii，根据X射线和物质作用时衍射强度与物质特性的关系，可推导出：

Ii=Cixi/ρiμm。