底物固相分散法测定甘草中菊酯类农药残留
【关键词】 底物固相分散法；,,甘草；,,菊酯类农药；,,残留量。
毕业论文。
摘要：目的检测甘草中菊酯类的农药残留。 方法 运用底物固相分散（MSPD）法、气相色谱法同测定甘草中5种菊酯类农药残留。结果甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加标回收率均大于80%，RSD＜5%，甘草样品在优化的 MSPD实验条件下，无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结论该方法具有专有试剂用量少，操作简便，快速等特点。
A Matrix Solid—phase Disperion Method for Determination of Pyrethroids in radix glycyrrhizae。
Abstract：ObjectiveTo determine the pyrethroids in radix glycyrrhzae.MethodsFive pyrethroids in radix glycyrrhizae were determined by matrix solid—phase dispersion method (MSPD)and gas chromatography .Results The recoveries of fenpropathrin ,cylalothrin ,cyfluthrin,cypermethirn and fenvalerate were over 80%, RSD＜5%,under the MSPD condition,no further cleanup was necessary for subsequent gas chromatographic determination.ConclusionThis method has feature of fewer solvents ,easy operation and rapidness. 论文代写。
Key words：Matrix solid —phase dispersion method; Radix glycyrrhizae; Pyrethroids; Residues 菊酯类农药是一类广谱杀虫剂，具有高效、低毒、低残等优点，广泛用于中药材虫害防治。甘草是新疆特有的药用植物，农药残留量是衡量甘草质量的重要指标。由于中药材成分复杂，其中农药残留量属超痕量范畴，使得农药的提取、分离、净化与富集的难度加大。传统的农药残留前处理手续复杂，一般需要反复的溶剂萃取净化工序［1～5］，试剂用量大。中药材中有关菊酯类农药残留的检测报道很少［6］，且提取、净化效率低，本文将一种新型的样品前处理技术底物固相分散法（Matrix solidphase dispersion MSPD）扩展至中药材农药残留的 研究 ，该法将提取和净化在同一步骤中完成，具有试剂用量少，操作简便，快速等优点，中药材经 MSPD处理后可直接用于气相色谱检测。 代写论文。
1 仪器与药品。
1.1 仪器HP5890气相色谱仪，配 电子 捕获检测器和 HP3394A数据处理。旋转薄膜蒸发仪（ZQF85A），电子天平（Sartorius）。
1.2 药品层析柱1.5 cm(i.d)×40 cm。弗罗里硅土（RiedeldeHan公司，0.15～0.25 mm）；500℃烘烤6 h。无水硫酸钠（ 分析 纯）500℃烘烤6 h。石油醚（60～90℃）、丙酮均为分析纯，经熏蒸处理。水为二次去离子水。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯标样，南开大学元素有机国家重点实验室提供。 论文代写。
2 方法。
2.1 色谱条件HP50毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm），进样口温度：240℃，检测器温度：300℃；载气：高纯氮气，柱头压：100 kPa；补充气；高纯氮气11.3 ml/min；分流进样：分流比5∶1；进样量2 μl；柱升温程序：初始温度230℃，保持5 min，以5℃/min升至250℃，保持7 min，再以5℃/min升至280℃，保持20 min。外标法定量。色谱图见图1。 论文代写。
1.甲氰菊酯（fenpropathrin） 2.三氟氯氰菊酯（cyhalothrin） 3.百树菊酯（cyfluthrin） 4.氯氰菊酯 5.氰戊菊酯（fenvalerate） 论文代写。
图1 5种菊酯混合标样色谱图（略）。
2.2 样品前处理取干燥的甘草，粉碎，过40目筛。准确称取2.00 g，置于研体中，加入0.20 ml的去离子水，加入4.00 g的佛罗里硅土，充分研磨30 min，使之成为均匀的混合物。在柱层析下端放入一块脱脂棉，依次填入无水硫酸钠（2 cm）、上述混合物、无水硫酸钠（2 cm），轻轻敲实，用石油醚—丙酮二元混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，氮气吹扫至近干，用石油醚定容至1 ml，待气相色谱测定。 毕业论文。