固体废物总铬的测定(HJ―749 2015)

【摘要】根据2015年8月21日环境保护部公布的固体废物总铬的测定（HJ—749 2015）火焰原子吸收分光光度法的内容，展开实验，从检出限，准度度，精密度论证实验室是否能按要求开展该项实验以及该项实验在本实验室的可行性。

毕业论文网 　　【关键词】固体废物总铬 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 　　方法确认 　　一、目的 　　通过火焰原子吸收分光光度法固体废物浸出液中总铬的检出限、精密度和准确度，判断本实验室此方法是否合格，论证本方法在本实验室是否可行。

二、职责 　　（一）检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度和准确度计算方法。

（二）技术负责人审核检测结果和方法确认报告。

三、适用范围及方法标准依据 　　具体参考标准HJ—749 2015里方法原理。

四、方法原理 　　具体参考标准HJ—749 2015里方法原理。

五、试剂 　　具体参考标准HJ—749 2015里所用试剂。

六、仪器 　　具体参考标准HJ—749 2015里所用仪器。

本实验室用的原子吸收分光光度计是谱析TAS990。

七、样品 　　（一）采集与保存 　　按照 HJ/T 20 和 HJ/T 298 规定进行固体废物样品的采集和保存。

（二）样品制备 　　具体参考标准HJ—749 2015里的样品制备。

（三）试样的制备 　　固体废物 电热板法：具体参考标准HJ—749 2015里的样品制备。

八、方法操作步骤 　　（一）校准 　　具体参考标准HJ—749 2015里的校准步骤。

（二）空白试验。

按照 7.3 的步骤制备试剂空白样品，按 8.3进行测定。

（三）测定 　　将制备好的试样与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。

九、固体废物测试的结果计算 　　具体参考标准HJ—749 201里所用计算方法。

十、方法验证实验 　　（一）检出限和精密度 　　1.元素铬验证检出限 　　①绘制校准曲线 　　用原子吸收分光光度计进行分析线波长和火焰类型的设定，用1%硝酸调零，测量得到系列标准浓度的吸光度。

计算回归方程.结果见下表： 　　Cr15082407—KX 　　回归曲线y= bx +a a=—0.0018 b=0.0423 r=0.9995 　　②方法检出限：测定20个空白浓度，根据国际纯粹和和应用化学联合会（IUPAC）公式：检出限=3*标准偏差/斜率K，根据10.1.1.1可知，K斜率=0.0423；空白实验及最低检出限统计如下 　　0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.002，0.001，0.000，0.000， 　　0.000， 0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.001， 　　20个空白试样平均值：0.001 　　标准偏差Sb：0.0004 　　MD.L=3*Sb /k ： 0.03 mg/L 8mg/kg 　　本实验室测出检出限0.03mg/L，8mg/kg方法标准的最低检出限为0.03mg/L，8mg/kg符合要求。

③精密度――通过测7次同一个标准溶液（浓度为0.515μg/ml），求相对标准偏差。

实验结果见如下： 　　7个样品平均值：0.515； 7个样品标准偏差：0.0003； 7个样品相对标准偏差%：1.55 　　本实验室测得相对标准偏差为1.55%，方法标准中提及的相对标准偏差范围为0.46%～8.6%，符合要求。

（二）准确度 　　通过盲样测试和加标回收率确定本方法的准确度。

1.盲样测试 　　铬的盲样 　　取一支环境保护部标准样品研究所编号为 201619，准确吸取10ml该标准样品于250ml容量瓶中，用1%硝酸定容到刻度线。

按曲线分析步骤分析，测得结果为2.06mg/L，在标准样品浓度范围内（1.98±0.09mg/L），该结果准确可靠。

2.加标回收率 　　本实验测得加标回收率为91.1% ，方法的加标回收率为85%—120%，符合要求。

十一、评价与结论 　　（一）评价 　　本实验室测出固体废物总铬最低检出限为0.03mg/L，8mg/kg，方法要求检出限为0.03mg/L，8mg/kg，检出限符合方法要求。

本实验室测得精密度为1.55%，方法标准中提及的范围为0.46%～8.6%，精密度符合方法要求。

本实验室对编号为201619铬标准样品进行盲样测试，其结果在浓度范围内；以及固体废物加标实验，计算得加标回收率为91.1，方法的加标回收率为85%—120%，在方法范围内。

证明实验准确可靠。

本实验所用的仪器都经过佛山市顺德区质量技术监督检测所校准合格才使用，人员通过培训合格后持证上岗，所使用的物资和实验室用水都通过验收合格才投入使用。

（二）结论 　　通过对上述指标的测试，所得结果均符合方法要求，我们认为此方法在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。

参考文献： 　　[1]固体废物总铬的测定—火焰原子吸收分光光度法[Z]，中华人民共和国环境保护标准（HJ—749） 2015. 　　[2]吕涛，冯奇，史利涛，王新，分析方法检出限的确定[Z]，漯河职业技术学院学报，2007，10（4）. 　　[3]孙宝盛，环境分析监测理论与技术[M].北京：化学工业出版社，2004.