高效液相色谱法测定仔花感冒胶囊中对乙酰氨基酚的含量
【摘要】 目的 建立仔花感冒胶囊中对乙酰氨基酚含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以Kromasil—C18柱为固定相,甲醇—水(35∶65)为流动相,检测波长为249 nm。结果 对乙酰氨基酚在0.165～0.99 μg(r＝0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.41%,RSD＝0.64%(n＝6)。结论 含量测定方法准确可靠,重复性好,可用于控制仔花感冒胶囊的质量。
Abstract：Objective To establish a method for the determination of Paracetamol in Zihua Ganmao Capsule. Method Samples were separated on a Kromasil—C18 column with the mobile phase of methanol— water (35∶65), and the detection wavelength was set at 249 nm. Result The calibration curves were linear in the range of 0.165～0.99 μg (r＝0.999 9) for Paracetamol. The average recovery was 98.41% and RSD＝ 0.64% (n＝6). Conclusion The method is accurate and repeatable, and can be used for the quality control of Zihua Ganmao Capsule.
Key words：Zihua Ganmao Capsule；Paracetamol；HPLC 仔花感冒胶囊由狗仔花、柴胡、藁本、防风、黄芩以及马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚等制成,具有清热解毒、祛风止痛的功效,用于风热感冒所见发烧头痛、肢体不适。对乙酰氨基酚为其中的主要西药成分之一,原质量标准中用紫外分光光度法[1]测定对乙酰氨基酚的含量,重现性差、阴性干扰严重、误差较大。为了更好地控制该药的质量,笔者采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量,方法简便、结果准确、重复性好,可以较好地控制该产品的质量。
1 仪器与试药。
高效液相色谱仪：日本岛津LC—10AD泵,SPD—10AV紫外检测器,C—R7Ae数据处理机；超声波清洗器[必能信超声(上海)有限公司]。对乙酰氨基酚(中国药品生物制品检定所提供,批号10018—200408,供含量测定用)；仔花感冒胶囊(广西玉林制药有限责任公司提供,批号635002、635003、635004、735001、735002)。甲醇为色谱纯,其他为分析纯、水为去离子水。
2 方法与结果。
2.1 色谱条件。
色谱柱：Kromasil—C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇—水(35∶65),流速：0.5 mL/min,柱温：30 ℃,检测波长：249 nm,进样量10 μL。
2.2 对照品溶液的制备。
精密称取在105 ℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚适量,加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备。
取本品20粒的内容物,精密称定,研细,混匀,取约0.3 g,精密称定。加甲醇35 mL,超声处理(功率500 w,频率50 kHz) 20 min,放冷,滤过,滤液置50 mL量瓶中,用少量甲醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取1 mL置50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得供试品溶液。