离子色谱仪使用过程中出现的问题及处理方法
杨红梅摘 要从实际工作出发对影响离子色谱使用影响因素进行探讨提出了日常工作要事项及处理方法建议通强调仪器日常维护延长仪器及分析柱使用寿命降低故障率降低维护成保证分析准确性。
关键词离子色谱;前处理;维护使用前言离子色谱属高效液相色谱L技术其分析对象主要是水阴阳离子分析由其具有次进样测得多组分分辨率灵敏高而且不使用有毒试剂不产生有毒废液不会对环境造成二次污染而环境监测得到广泛使用随着各项样品前处理技术發展及仪器动化程不断提升目前该技术已广泛应用环境、食品卫生、制药业及石油化工等领域。
但是由仪器精密操作条件要高维修费用昂贵要使用者使用切实维护和保养。
从实际工作出发以600离子色谱仪、电导检测器例讲述了离子色谱工作原理从仪器、试剂、方法、环境因素等方面分析总结了离子色谱使用程事项和常出现问题方案离子色谱使用者提供参考。
、离子色谱仪结构和原理离子色谱仪主要包括流动相输送系统、进样系统、分离系统、检测系统部分。
外可根据要配置流动相线脱气装置、动进样器、流动相抑制器等。
分离原理是由样品阴阳离子对离子交换树脂亲和力不样品通分离柱被分离成不连续谱带依次被淋洗液洗脱淋洗液化学抑制器降低淋洗液电导增加被测离子电导采用电导检测器检测根据保留定性峰高或峰面积定量。
、使用事项 纯水离子色谱仪属高端精密仪器对实验室用水要很高实验用水要满足电阻率8Ω·以上并05 μ微孔滤膜滤离子水如水电阻率不合要离子含量较多会造成系统压力上升基线波动痕量物质检不出等。
实验程应使用新鲜离子水放置长纯水滋生细菌二氧化碳融入都会使得电阻率下降水质达不到要。
试剂所有试剂应该选择优级纯以上。
如选择氢氧化钠作淋洗剂建议购买50%浓饱和氢氧化钠溶液配制淋洗液吸取层液体避免杂质进入系统降低仪器底提高仪器分析灵敏。
3 分离柱选择分离柱是离子色谱核心部件定着样品组分是否能完全分离。
离子色谱分离原理主要是离子交换对弱保留离子可选用容量柱和弱淋洗液以增强保留对强保留离子则可选用容量柱和强淋洗液。
淋洗系统选择淋洗液选择是离子色谱分析重要步直接关系到分析灵敏检出限。
阴离子柱般用是33或淋洗系统阳离子柱般使用甲基磺酸淋洗系统根据所分离离子按定比例配制。
通改变淋洗液浓可以改变出峰。
分析低浓样品可选择较低流速提高检测灵敏分析高浓选择较高流速缩短分析。
值得是更换不品种、不浓淋洗液要将系统置换干净先将分离柱拆下用离子水量冲洗管路至终流出液性再将分离柱接入仪器。
5温影响对抑制型离子色谱般使用恒温装置环境温变化会造成出峰变化般温升高保留降低柱效增加使用程应尽可能避免温波动有条件用户配置恒温箱以保证分析结可靠性。
6 样品前处理及分析事项离子色谱分析浓围μgL～gL样品含有微颗粒物、较高含量有机物、阳离子金属等都会对分析系统造成严重影响导致低含量组分检测不出因必须对样品进行前处理方能进行分析。
颗粒物会造成柱压升高缩短柱子寿命堵塞管路分析前应滤除成分复杂样品必须预处理设法消可能存干扰。
般较清洁地表水只要滤即可直接进样分析;当样品含有较高浓有机物会影响色谱分离效及色谱柱使用寿命要除有机物可以使用R柱或8柱萃取分离消除干扰;样品金属会影响色谱柱寿命除阳离子重金属可以采用柱、 柱;除量氯离子可以使样品通银型前处理柱或进样前加硝酸银溶液到样品沉淀氯离子;当选用碳酸钠碳酸氢钠淋洗液水峰干扰氟离子测定可样品与标准溶液分别加入适量相浓和体积淋洗液以减水峰对氟离子干扰或者选用氢氧化钠做淋洗剂【】。
对知样品要先稀释00倍或000倍再进行分析再根据结选择稀释倍数以免造成柱容量超或强保留组分污染。
样品出峰干扰可以对样品进行稀释测定也可以样品加入有机改进剂如甲醇、异丙醇和乙腈改善分离效【】每次分析前要进行空白样品分析空白试验结应低方法检出限已检溶液试剂质量是否合格。
仪器调试、更换溶液或者更改仪器条件要重新绘制标准曲线或者采用标准溶液进行核确保分析准确性。
3、常见问题处理方法3 柱压升高或降低般出现系统压力升高或降低可能原因是系统堵塞、漏液、流速设定不对、淋洗液配置不当、密封圈损坏等要根据实际情况逐排。
离子色谱管路较多且细如淋洗液、样品滤久而久管路杂质积聚便造成系统堵塞系统压力升高出峰异常。
其单向阀是离子色谱重要元件其作用是阻止液体从高压区流向低压区【3】单向阀密封性必须可以快速打开或关闭。
当仪器长期不使用、淋洗液或样品含较多杂质容易造成单向阀堵塞柱压上升甚至仪器不能正常运行。
单向阀结垢可以取出将其放入无水乙醇或者异丙醇溶液超声清洗。
分析人员粗心系统导致参数设定错误、淋洗液浓配制不正确也会出现压力改变现象平要细心操作避免问题出现。
3 电导值异常当仪器长开机或者淋洗液杂质含量高、淋洗液浓配制不正确、纯水质量有问题、样品含量高或杂质含量多都会导致电导值异常要逐排。
33 色谱柱污染样品、淋洗液杂质积累会造成色谱柱污染分离变差、保留改变、峰不对称等色谱柱污染可以使用高浓有机溶剂如丙酮清洗清洗完用较稀淋洗液置换。
3 气泡处理淋洗液使用前要脱气处理样品进入仪器前要排气泡气泡会对分析信产生干扰增基线噪声。
每次更换淋洗液或者开机都要多排放段淋洗液彻底化管路以保证测定样品不受系统影响。
气泡可超生或者静置除。
35 基线和噪声、峰形等问题保留漂移柱温或者室温发生变化、流速变化、流动相组成、浓发生改变、系统有气泡等都能造成保留波动。
基线噪声和漂移温波动、气泡影响、流动相不匀、样品强保留组分、电子设备故障等原因造成。
峰形异常柱选择不当、柱堵塞、干扰峰、系统温低、进样体积等可能造成峰形异常。
、结论日常工作由操作不当、维护保养不到位极易导致离子色谱仪故障导致仪器分析数据不准部件损坏损耗极。
从事该项工作分析人员必须严格按照操作规程精心维护使用方能保证仪器正常运行。
参考献[] 806 水质 无机阴离子（、l、、Br、3、3、3、）测定 离子色谱法[][]钟志雄 离子色谱法测定水样氟、氯、溴、硝酸盐氮和硫酸根国卫生检验杂志 0000（）3～5[3]周志琴关离子色谱仪使用常见问题及处理方法全面腐蚀控制08（3）0～3 相关热词 色谱仪离子程