气相色谱法测定市售舒心通脉胶囊中冰片的含量
【摘要】 目的建立测定舒心通脉胶囊中冰片含量的气相色谱方法。方法 氢火焰离子化检测器(FID),柱温为150℃,色谱柱为10%PEG—20M填充柱(3 mm×2 m),正十五烷为内标物。结果 冰片在0.1～2.5 mg/ml范围内,具有良好的线性关系。结论 气相色谱法可用于舒心通脉胶囊中冰片的质量控制。 毕业论文网 【关键词】 气相色谱法;舒心通脉胶囊;冰片;含量测定 ? 作者单位:136000吉林省四平市妇婴医院(付梅);中国药科大学07级414班(王倩) 舒心通脉胶囊是由马齿苋、千年健、川芎、丹参、降香、冰片组成的复方制剂。原标准中对川芎进行了HPLC法的含量测定。冰片易挥发,在存储中含量容易下降,该品种冰片只作为鉴别项,并未加入含量测定,为更有效控制该制剂的质量,本文采用气相色谱法测定了舒心通脉胶囊中冰片的含量,获得满意的结果。 1 仪器与试药 1.1 仪器 岛津GC—14C气相色谱仪。 1.2 试药 冰片对照品(批号:110743—200504),正十五烷内标物(批号:111677—200401)由中国药品生物制品检定所提供;试剂均为分析纯。舒心通脉胶囊为市售样品,阴性样品为自制。 2 方法和结果 2.1 色谱条件 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温:150℃;进样口温度:180℃;检测器温度200℃;色谱柱:10%PEG—20M填充柱(3 mm×2 m);载气:高纯氮气;流速:45 ml/min,氢气:45 ml/min,空气:500 ml/min。进样体积:1μl。 2.2 溶液的制备 2.2.1 内标溶液的制备 取正十五烷适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 ml含10 mg的溶液,作为内标溶液。 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取冰片对照品50 mg,置10 ml量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。精密量取2 ml,置10 ml量瓶中,精密加入内标溶液1 ml,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。 2.2.3 供试品溶液的制备 取本品内容物50 mg,精密称定,置10 ml量瓶中,精密加入内标溶液1 ml,加乙酸乙酯稀释至刻度,密塞,振摇,过滤,取续滤液,即得。 2.2.4 阴性对照溶液的制备 取不含冰片的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。 2.3 系统适用性试验 吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性溶液各1 μl,分别注入气相色谱仪,龙脑与异龙脑的分离度>1.5,理论板数按正十五烷计为3000以上,阴性对照溶液无干扰。见图1、2、3。 图1 对照品,由左往右依次为正十五烷、异龙脑、龙脑 图2 供试品 图3 阴性样品 2.4 线性关系考察 精密吸取冰片对照品贮备液0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0 ml分别置于10 ml量瓶中,精密加入内标液各1 ml,加乙酸乙酯稀释置刻度,摇匀。分别吸取上述溶液各1μl注入气相色谱仪,进行测定。以对照品浓度(X)为横坐标,冰片与正十五烷峰面积的比(Y)为纵坐标,计算标准曲线,得回归方程为:Y=6.2747X—0.4522,r=0.9999。结果表明,冰片在0.1～2.5 mg/ml范围内,具有良好的线性关系。 2.5 精密度试验 吸取供试品溶液1 μl,注入气相色谱仪,连续进样5次,按冰片与正十五烷峰面积的比计算结果,RSD为0.55%。 2.6 稳定性试验 取同一批号本品的供试品溶液,按上述测定方法分别于配制后0、2、4、6、8 h,注入气相色谱仪,按冰片与正十五烷峰面积的比计算,RSD为0.87%。结果表明本法在8 h内供试品溶液稳定。 2.7 重复性试验 取同一批号本品5份,分别按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,按上述测定方法测定,冰片平均含量为125 mg/g,RSD为1.08%,结果表明本法重复性好 2.8 回收率试验 取已知含量为127 mg/g的样品5份,各0.1 g,精密称定,分别精密加入浓度为10.38 mg/ml冰片对照品溶液各1 ml,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,按上述测定方法测定含量,计算平均加样回收率为99.15%,RSD为1.32%。 2.9 样品测定 取三批样品各约50 mg,精密称定,按供试品制备方法制备供试品溶液,照上述测定方法测定,计算,即得。 表1 三批样品制备供试品溶液(mg/g) 批号 080702 080703 080704 冰片126127123 3 讨论 柱温是色谱条件的重要参数,在选用好的柱子基础上,对柱温进行了试验分析,结果在150℃时色谱图最佳。在建立的色谱条件下,冰片分离成龙脑峰和异龙脑峰而形成双峰,含量计算时,取两峰面积之和计算。从各项数据来看,本方法准确、稳定、重现性好,而且快速、实用,完全能够满足对冰片含量分析的要求。 参 考 文 献 [1] 魏学冰.气相色谱法测定肤疡宁软膏中冰片的含量.中成药,2004,26(1):76. [2] 武谷,周家骅.速效心痛丸中冰片与丹皮酚的含量测定.中成药,2000,22(9):623. [3] 方建国,杜光,王文清.冰黄栓中冰片和大黄素的含量测定.中国医院药学杂志,2001,21(7):409.
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