EBSD技术对大晶粒Ni42Al合金超塑变形过程组织演变的研究
【摘要】 采用EBSD分析技术研究1075℃、初始应变速率为1×10—3s—1试验条件下大晶粒Ni42Al合金超塑变形过程中的组织演变。研究发现，变形前大晶粒Ni42Al合金中小角度晶界比例极低，均以大角度晶界为主，且某几个特定角度的大角度晶界占有明显优势。在超塑变形过程中，持续有取向差5°以下的小角度晶界产生。随变形量的增大，新形成的小角度晶界取向差增加，转变为取向差较大的5～15°小角度晶界，进而转变为15°以上的大角度晶界。小角度晶界的产生速率与小角度晶界转变为较大角度晶界的速率趋向一动态平衡。小角度晶界向较大角度晶界不断转变的结果使大角度晶界数量不断增加，最终导致晶粒显著细化。
【关键词】 EBSD NiAl 金属间化合物 大晶粒。
Abstract: The microstructural evolution of largegrained Ni42Al alloy during superplastic deformation at 1075℃ with initial strain rate of 1×10—3s—1 was studied using EBSD technique. The results show that before deformation, the most grain boundaries belong to high angle boundaries, with several special angles as domain. During deformation, very low angle grain boundaries with misorientation less than 5°formed continuously. With the increase of the deformation, the newformed very low angle grain boundaries increased their misorientation and turned to grain boundaries with larger misorientation between 5～15°, and finally turned to high angle grain boundaries with misorientation larger than 15°. There exists a sort of balance between the formation of new low angle grain boundaries and their turn to higher angle grain boundaries. The low angle grain boundariess forming and turning to higher angle grain boundaries made the number of high angle grain boundary increased continuously, thus resulted in grains being refined remarkly.
Key words: EBSD； NiAl； intermetallics； large grained。
引言得益于电子计算机突飞猛进的发展，电子背散射衍射（EBSD技术，又称OIM技术）于二十世纪八十年末应运而生［1］。该技术可对尺寸较大的块状样品中的大量晶界进行分辨率为05 μm的快速统计分析。EBSD技术的分析原理如图1所示［1］。电子束入射到倾斜一定角度的试样表面，在入射点处发生非弹性散射。这些非弹性散射电子在一小体积内向各个方向散射，其中满足Bragg衍射条件的特定晶面的电子发生衍射，从而造成某一方向上电子强度的差异。这种差异反映在安置于样品上表面附近的接收器（或荧光屏）上则表现为一系列平行的亮暗线对。这种线对花样叫电子背散射花样（EBSP），事实上就是TEM中观察到的菊池花样，只是在EBSD技术中利用的是背散射电子而非透射电子。因此，EBSP也被称作背散射电子菊池花样（BSKEP）。通过标定独立的菊池线对以精确测定晶体取向的技术已广泛应用于TEM研究中。然而TEM研究的不足是基本上只能研究很小的区域（电镜视场），并且大部分标定工作依靠手工完成。与之相比，EBSD技术的优势体现在可以使用常规金相样品，通过控制扫描电镜的电子束或样品台移动，获取大尺寸区域的一系列花样。配合软件的自动控制和对花样的自动标定，可以得到整个区域的取向分布。该技术目前已广泛用于微织构分析。图1EBSD技术的原理简图（a）和EBSD典型花样（b）。
与金相（OM）、X射线衍射、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）等传统分析手段相比， EBSD分析技术在测定晶体取向、显微织构及统计晶界结构参数等方面具有独特的优势。众所周知，绝大部分工程材料是多晶体，多晶体的性能不仅与组成该多晶体的单晶体的基本性质有关，而且与晶粒尺寸、近邻晶粒之间的晶体取向关系（微观织构）及界面（即晶界）结构有关。显然，仅仅测定少数晶粒或晶界并据此探讨材料的组织性能关系是极不可靠的。只有对足够多的晶粒和晶界结构进行统计分析，才能得到多晶材料显微组织的正确信息。传统的组织结构分析方法（包括透射电子显微镜、高分辨电子显微镜、X射线衍射和场离子显微镜）不仅样品制备工艺烦琐、分析过程复杂，最致命的弱点是几乎不可能对实际晶体中的大量晶粒和晶界结构作出统计分析。二十世纪七十年代末发展起来的电子通道花样（ECP）技术可以对块状多晶体中的大量晶界进行表征［2］，但特殊的仪器要求和低的空间分辨率限制了其应用。因此，EBSD分析技术一问世就得到了广大研究人员的青睐并迅速成为晶体取向分析最强有力的工具。
对大晶粒NiAl合金高温流变行为之研究发现，富Ni单相大晶粒Ni42Al合金具有高温超塑性，最大拉伸断裂延伸率为306%［3，4］。本文采用EBSD分析技术研究大晶粒Ni42Al合金高温超塑性变形过程中的组织演变，研究状态分别为：未变形试样，1075℃、初始应变速率为1×10—3s—1试验条件下拉伸到40%、100%、250%的变形试样。1实验方法为观察试样在超塑性变形过程中的显微组织演化，选择变形前及1075℃、初始应变速率为 1×10—3s—1 试验条件下拉伸到40%、100%、250%变形量后停止并快速水淬等状态的试样。所有EBSD样品均采用线切割方法从上述所选试样的标距段切割而得。因EBSD分析所用电子信息来源于样品表面极薄的一层（约50 nm），因此样品表面质量要求很高。为了消除样品制备过程中产生的应变层的干扰，试样在机械抛光后需要进行电解抛光，电解抛光液为6%高氯酸+35%正丁醇+59%甲醇（体积百分比），温度—50℃～—60℃，电压40～50V。本研究所用的EBSD分析是在配备有牛津公司生产的Opal背散射电子探头及Link ISIS软件包的JCXA733电子探针上进行。样品台相对于入射电子倾斜70°。正式分析测试前，先用Ge单晶对显微镜—样品—衍射花样的位置进行标准校正。采用束扫描模式，步长为1 μm，扫描区域面积为115×111~161×161μm 2。2结果分析与讨论由于设备精度及样品表面平整度等因素的影响，本研究中晶粒取向差的计算以25°作为下限，只对25°以上的晶界进行统计分析。亦即取向差低于25°的晶界忽略不计，仍认为是同一晶粒。 Ni42Al合金在1075℃、初始应变速率为1×10—3s—1试验条件下拉伸超塑变形前后试样相邻晶粒取向差之统计分析如图2所示。其中，图(a)为未变形试样，图(b)、(c)、(d) 分别为拉伸至变形量为40%、100%、250%的试样。图中深绿色、浅绿色、红色分别表示取向差为5°及以下、6～10°与11～15°的小角度晶界；红紫色、黄色、白色分别表示取向差为16～30°、31～60°及60°以上的大角度晶界。变形量为40%的变形初期，所有小角度晶界数量较未变形样品都有所增加，尤其是取向差5°以下的小角度晶界大幅度增加。说明在变形过程中新产生的晶界首先以亚晶界或小角度晶界形式出现。因高温导致的晶粒长大及小角度晶界的增加，该变形量时大角度晶界所占比例明显减低。变形量为100%的变形中期，取向差在5°以下的小角度晶界与变形40%的样品相近。但取向差为5～15°的小角度晶界有所增多，尤其11～15°小角度晶界明显增多，同时大角度晶界也明显增加。说明在变形中期，取向差在5°以下的小角度晶界的产生与变形初期产生的小角度晶界转变为较大角度晶界之间趋于一动态平衡。因此取向差分布的峰值向较大角度方向移动。变形量为250%的变形中后期，大角度晶界明显增加，且趋于均匀分布。仅管小角度晶界数量有所增加，但所占比例都有所下降。说明在变形中后期，小角度晶界的产生与变形初中期产生的小角度晶界向较大角度晶界转变之间趋于一动态平衡。因此取向差分布的峰值向大角度移动。大角度晶界明显增加的结果导致晶粒显著细化。图2Ni42Al超塑变形前后取向差分布。