麝香接骨胶囊薄层鉴别研究
【摘要】 目的对麝香接骨胶囊的薄层鉴别进行研究。方法采用薄层色谱对方中血竭、当归、川芎、三七进行定性鉴别。结果主药薄层色谱定性鉴别特征性强,重现性好。结论该方法可作为该品种的质量标准研究。
麝香接骨胶囊收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第5册[1], 由赤芍、当归、三七、川芎、血竭、马钱子等22味药中药组成。具有散淤止痛,续筋接骨的功效,在临床上用于跌打损伤,筋伤骨折,淤血凝结,闪腰岔气。目前标准仅收载了马钱子、血竭、自然铜的显微鉴别,为了能更好地控制其质量,本文采用薄层色谱法对处方中血竭、当归、川芎、三七等药材进行鉴别。
1 试剂与样品。
麝香接骨胶囊(样品1,样品2,样品3分别为3个不同厂家的样品);阴性样品(自制);血竭素高氯酸盐(批号1108119302),血竭对照药材(批号9068803),当归对照药材(批号9279907),川芎对照药材(批号9189001),人参皂苷Rg1对照品(批号110703200424),三七皂苷R1对照品(批号110745-200312)(对照品、对照药材均购自中国药品生物制品检定所);硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果。
[2,4]取本品内容物6 g,置圆底烧瓶中,加乙醚80 ml,回流提取1h,放冷,滤过,提取液水浴蒸干,残渣加乙醚1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取血竭对照药材1.0 g,加乙醚10 ml,同法制成对照药材溶液。取血竭素高氯酸盐对照品,加3%磷酸甲醇制成每毫升含2 mg的溶液。再取缺血竭的阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB)实验,吸取上述两种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶G薄层板,以氯仿—甲醇(39:1)为展开剂,展开,取出,晾干。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相应的橙色斑点。而阴性样品无干扰。
[3,4]取本品5 粒的内容物,加乙醚20 ml,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材2 g,加乙醚20 ml,同法制成对照药材溶液。再取缺当归的阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法实验,分别吸取上述两种溶液各10μl,点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,晾干。置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。而阴性样品无干扰。