最新国家开放大学电大专科《农科基础化学》形考任务4试题及答案

最新国家开放大学电大专科农科基础化学》形考任务4试题及答案 形考任务4(有机化学实验报告) 本部分共四个实验苯甲酸制备;乙酸乙酯的制备;有机化合物官能团的定性反应;设计性实验:烃及烃的衍生物的定性检验,请任选其一学习并完成后面的练习题即可,多次多个完成实验练习题系统默认将记录最高成绩。

实验苯甲酸制备实验 一、试验目的 掌握甲苯液相氧化制备苯甲酸的原理和方法。

掌握回流、减压过滤的操作步骤。

二、实验原理 苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸,常温常压下是鳞片状或针状晶体,有苯或甲醛的臭味,易燃。密度1.2659(25℃),沸点249.2℃,折光率1.53947(15℃),微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体,还可以用于制备增塑剂和香料等。此外,苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。

苯甲酸的工业生产方法有三种:甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。其中以空气氧化法为主。

氧化反应制备羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α— H 的芳香烃的方法来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。

制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险 本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸反应式如下: 主要反应: 三、主要仪器和药品 三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(0~200℃)、量筒(5ml)、抽滤瓶(500ml)、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。

甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。

四、实验装置图 五、 实验内容 1.氧化:在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml蒸馏水及几粒沸石,中口装上冷凝管,侧口装上温度计,注意温度计的水银球浸入液面。用电热套加热至沸,间歇振荡,直到观察不到甲苯层(此时温度不再升高),回流液中不出现油珠为止(大约4h)。在实验中注意记录实验现象变化(从沸腾开始每10min记录一次),直到温度30min内无变化时就出现上述现象。(温度反应有什么关系) 2.过滤:将反应混合液趁热减压过滤,并用少量热水洗涤滤渣,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(用刚果红试纸检验),陈化30min直到苯甲酸全部析出,再减压过滤,用少量了冷水洗涤,将析出的苯甲酸在50~60℃下干燥即得产品,计算产率(约40~60%)。

六、注意事项 滤液如呈紫色,可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去后重新减压过滤

苯甲酸在水中得溶解度随温度的升高而增大。

滴加浓盐酸酸化时,须慢加,不可过快和过量太多。

七、思考题 1.氧化反应中,影响苯甲酸产量的主要因素有那些? 2.反应完毕后,滤液为什么呈紫色?为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色? 3.精制苯甲酸还有什么方法?

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