气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含

作者：李卓亚，唐春萍，梁生旺，尹永芹，沈志滨。

【摘要】 目的 建立降香药材及降香挥发油中反式苦橙油醇的含量测定方法，并比较不同商品来源降香药材中降香挥发油及反式苦橙油醇含量。方法 采用气相色谱法，RTX—1701弹性石英毛细管柱(320 μm×15 m，0.25 μm)，以FID为检测器，内标为正十四醇。结果 降香药材中挥发油的含量为1.01%～2.70%，挥发油中反式苦橙油醇的含量为40.35%～53.30%，反式苦橙油醇在0.15～0.42 mg/mL范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98.81%。结论 采用水蒸气蒸馏法提取降香挥发油和采用气相色谱法测定降香挥发油中反式苦橙油醇的含量，方法简便，可行；9个不同商品来源的降香挥发油的含量差别较大，挥发油中反式苦橙油醇的含量也有差别。

【关键词】 降香；挥发油；反式苦橙油醇；含量测定。

Abstract:Objective To develop a GC method for analyzing dnerolidol and volatile oil in Ligunm Dalbergiae Odoriferae from different origins. Methods Samples were analyzed on a RTX1701 (320 μm×15 m, 0.25 μm) column by using FID as the detector and 1tetradecanol as internal standard．Results Content of volatile oil in Ligunm Dalbergiae Odoriferae was 1.01%—2.70%, and the content of dnerolidol was 40.35%—53.30%. dnerolidol had a good linearity in the range of 0.15—0.42 mg/ml, and the average recovery was 98.81%.Conclusion Contents of the volatile oil and dnerolidol in Ligunm Dalbergiae Odoriferae varied with origins.

Key words:Ligunm Dalbergiae Odoriferae；volatile oil；dnerolidol; content determination。

中药降香（Ligunm Dalbergiae Odoriferae）为豆科植物降香檀（Dalbergia odorifera T.Chen）树干和根的干燥心材，具有行气活血、止痛止血之功效［1］。中国药典2005版一部仅采用薄层色谱法对降香药材进行定性鉴别，有文献报道采用HPLC法对不同产地降香挥发油中反式苦橙油醇的含量进行测定［2］，为降香药材的质量控制提供了参考标准。本实验在参考文献的基础上，采用水蒸气蒸馏法提取降香挥发油，测定不同商品来源降香药材的出油率，并同时测定挥发油中反式苦橙油醇的含量，为进一步控制降香药材的质量提供依据。

1 仪器与试剂 　　　　岛津(Shimadzu)GC2010气相色谱仪，FID检测器。 　　　　降香药材：分别购于山东、黑龙江、江西、贵州、广东，经广州市药材公司周路山主任中药师鉴定为豆科植物降香檀树干和根的干燥心材；苦橙油醇（Sigma公司，顺反异构混合液，纯度98%，批号sigmah59605）；正十四醇（色谱纯，天津市大戟化学试剂厂）；无水乙醇、石油醚均为分析纯。

2 方法与结果。

2.1 色谱条件 　　　　RTX1701气相色谱柱(320 μm×15 m，0.25 μm)，进样口温度230 ℃，分流比为5∶1，流动相高纯N2（99.999%），正十四醇为内标，FID检测器，进样量2 μL，检测器温度250 ℃，流速2　mL·min—1。 　　　　升温程序：初始温度100 ℃，以2 ℃·min—1速度升温到124 ℃，保持10 min；以10 ℃·min—1速度升温到138 ℃，保持5 min；以20 ℃·min—1速度升温到220 ℃，保持5 min。色谱图见图1。

2.2 溶液的制备。

2.2.1 不同商品来源降香挥发油的制备。

分别取9个不同商品来源的降香药材适量，粉碎，过40目筛，分别取过筛后药材粗粉150　g，置2 000　mL圆底烧瓶中，加8倍量水、浸泡5 h，挥发油提取器提取6　h［3］，无水Na2SO4干燥，离心，即得降香挥发油。

2.2.2 内标溶液的制备。

精密称取内标十四醇99.0 mg，置100 mL量瓶中，加入无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得内标溶液（0.990 mg·mL—1），置4 ℃冰箱保存。

2.2.3 对照品溶液的制备。

精密称取苦橙油醇对照品119.0 mg，置100 mL量瓶中，加入石油醚溶解并稀释至刻度，摇匀，即得苦橙油醇对照品溶液（1.190 mg·mL—1），用面积归一化法测定其中反式苦橙油醇的含量为61%，故对照品中反式苦橙油醇的浓度为（0.726 mg·mL—1），置4 ℃冰箱保存。