超临界二氧化碳法萃取沙姜鲜品和干品挥发油化学成分的研究
作者：刘雪梅 梁建钦 卢彬 梁丹。
【摘要】 目的研究不同性状的沙姜挥发油的化学成分,为控制沙姜挥发油的质量提供理论依据。方法采用超临界CO2法对沙姜的鲜品和干品进行挥发油的萃取，并利用气相—质谱联用法（GC/ MS）对其组分进行分析鉴定。结果不同干燥状态的沙姜挥发油的化学成分有所不同, 对沙姜鲜品、干品分别鉴定出28，31个化学成分。但二者均含有较多的对甲氧基桂皮酸乙酯、十五烷、桂皮酸乙酯。结论利用GC/ MS技术测定相对含量最高的对甲氧基桂皮酸乙酯可作为沙姜挥发油质量控制一种快捷方法。
【关键词】 沙姜 挥发油 超临界CO2萃取 气相—质谱联用法Abstract：ObjectiveTo study the chemical constituents of volatile oils from Kaempferia galanga L. in fresh and dried characters and provide the theoretical evidence for its quality control. MethodsThe volatile oils were extracted by supercritical fluid method and analyzed by gas chromatography—mass spectrometry. The relative contents of the separated components were determined by normalization method in area. ResultsThe volatile oils from Kaempferia galanga L. with various characters had a little difference in constituents and 28 and 31 of compounds were identified respectively. Both of them contain high quantities of ethyl—p—methoxycinnamate, pentadecane, and ethyl cinnamate.ConclusionThe ethyl—p—methoxycinnamate determined by GC—MS method can be used as one quick, reliable and repeated approach for evaluation the quality of Kaempferia galanga L.
Key words：Kaempferia galanga L.； Volatile oils； Supercritical CO2 extraction； Gas chromatography—mass spectrometry。
沙姜，是姜科植物山柰Kaempferia galanga L．的干燥根茎，温中化湿，行气止痛，主治胃寒疼痛、牙痛、风湿关节痛、跌打损伤，药用价值很高［1］。主产于广东、广西和云南，海南、福建和台湾等地也有分布。沙姜也是一味常用的壮药（壮药名为Sagieng），用于治疗咳嗽和肺病、促进伤口愈合，壮族人民早已使用它并积累了丰富的临床经验［2］。民间还用于防蚤虱螯咬，以及衣服防虫等［3］。除药用外，还大量用作副食和调味剂。 文献报道［4，5］，山柰挥发油抑制胃癌细胞增殖，诱导肿瘤细胞凋亡，对化疗药物有协同增效作用。而挥发油中的肉桂酸酯类化合物,尤其是反式和顺式的对甲氧基肉桂酸乙酯有抗促癌活性［6］。由于植物药遗传毒性低，因此沙姜挥发油中的对甲氧基肉桂酸乙酯有较强的抗肿瘤利用价值，值得进一步深入研究。但其提取物成分复杂，不利于药品质量控制。目前沙姜挥发油提取分离和剂型制备的报道极少，大多用水蒸气蒸馏法提取，易破坏挥发油中的有效成分，收率低，限制了以挥发油为主要有效成分的沙姜制剂质量的提高。目前沙姜的质量控制多是按照《中国药典》2005版Ⅰ部收载的要求仅规定其挥发油含量为4.5%(ml/g)，我们在实验中发现，沙姜经水蒸气蒸馏法、超声波法及超临界CO2法提取的挥发油的得率和各成分含量均有不同，也存在较明显差异；因此，单纯通过规定挥发油的含量并不能全面控制其质量。为更有效地控制沙姜的质量，以便提高以沙姜挥发油为主要有效成分的制剂质量，本文应用超临界CO2法对沙姜的鲜品和干品进行挥发油的萃取，比较其得率，并利用气相—质谱联用法（GC/ MS）对其组分进行分析鉴定，为其质量控制提供更全面的信息。
1 仪器与试药。
1.1 药材。
沙姜原产地广西桂平，鲜品购自本地农贸市场；干品购自本地药材站，经本校中药鉴定教研室田辉副教授鉴定为姜科植物山柰（Kaempferia galanga L.）的干燥根茎，其含水量10%左右。鲜品、干品均粉碎，过40目筛后备用。
1.2 仪器 HL—（5+1）L/50MPa—ⅡAQ型超临界流体（CO2）萃取装置（杭州华黎泵业有限公司）, 6890/5973N气相色谱—质谱联用仪(美国Agilent公司)， FW117型中草药粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)，LG116—W型离心机（北京医用离心机厂）。
1.3 试药。
乙醚为分析纯，批号20070315，国药集团化学试剂有限公司，经重蒸后使用。99.95%二氧化碳（南宁蓝天医用气体有限责任公司）。