热毒清胶囊质量标准研究
【摘要】 目的研究并建立中药热毒清胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中的重楼 、南板蓝根和冰片进行了色谱鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定了重楼中重楼皂苷I（C51H82O20）的含量。结果鉴别方法重复性好，专属性强。当进样量在0.079 2～0.792 0 mg范围内时，重楼皂苷I进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均回收率为98.49%，RSD =1.58%。结论所研究的方法可有效地控制热毒清胶囊的质量。
【关键词】 热毒清胶囊 重楼 重楼皂苷Ⅰ 薄层色谱法 高效液相色谱法。
Abstract:ObjectiveTo study and establish the quality standard for Reduqing Capsules. MethodsThe TLC technology was used to identify Rhizoma Paridis, Baphicacanthus cusia (Nees) Bremek, and Borneol. HPLC was used to measure the content of Chonglou saponin （I）. ResultsThe TLC identification was highly specific and the spots were clear and concentrated. When injection value was in the range of 0.0792～0.792μg, there was a good linear relationship between the injection value and measured peak area for Chonglou saponin (I). The average recovery rate was 98.49%, RSD =1.58%. ConclusionThis standard is effective for the quality control of Reduqing capsules.
Key words:Reduqing capsules; Rhizoma Paridis; Chonglou saponin(I); TLC; HPLC。
热毒清胶囊是由重楼 、南板蓝根、冰片、蒲公英、甘草组成的复方制剂，具有清热解毒，消肿散结的功能。用于热毒内盛所致的腮腺炎、扁桃腺炎、喉头炎、上呼吸道感染等症。为了有效地控制其药品的质量标准，进行了定性及定量研究，采用薄层色谱法对方中的重楼 、南板蓝根和冰片进行了鉴别［1］，采用HPLC法对重楼中重楼皂苷I（C51H82O20）进行了含量测定。
1 器材。
1.1 仪器。
Agilent 1100 HPLC高效液相色谱仪，Agilent VWD检测器，HP二维化学工作站，Agilent 8453紫外可见分光光度计，德国赛多利斯BP211D十万之一电子天平。
1.2 试剂。
甲醇为色谱纯，水为二重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
1.3 试药 重楼皂苷I对照品购自中国药品生物制品检定所（批号111591—200402，供含量测定用），热毒清胶囊10批成品（广西万寿堂药业有限公司提供）。
2 方法与结果。
2.1 定性鉴别。
取本品粉末2 g，加氯仿10 ml，浸渍20 min，并时时振摇，滤过，滤液置水浴上挥干，残渣加氯仿0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加氯仿制成每毫升含0.05 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5～10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)—醋酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取出晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图1。
取本品粉末2 g，加乙醚10 ml，浸渍20 min，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加氯仿制成每毫升含2 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5～10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)—醋酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图2。
取本品粉末2 g，加乙醚10 ml，浸渍20 min，取乙醚浸渍过的残渣挥干，加甲醇10 ml，超声处理30 min，滤过，滤液挥干，残渣加水4 ml使溶解，移入分液漏斗中，加水饱和的正丁醇8 ml，轻轻振摇3 min，静置30 min，取上层液加水4 ml，轻轻振摇3 min，静置30 min，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇4 ml使溶解，作为供试品溶液。另取重楼对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5～1 0 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水(7∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘烤数分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图3。
2.2 定量测定。
2.2.1 测定成分的选择与依据热毒清胶囊以重楼、南板蓝根、冰片、蒲公英、甘草等药材经加工制成的中药制剂，具有清热解毒，消肿散结之功，用于热毒内盛所致的腮腺炎、扁桃腺炎、喉头炎、上呼吸道感染等症。重楼为方中的君药，具有清热解毒，消肿止痛，凉肝定惊之功，其所含有效成分重楼皂苷I（C51H82O20）和重楼皂苷II（C44H70O16），因此我们选择方中君药重楼进行含量测定研究，为控制该产品的质量提供保障，以重楼皂I为对照品用高效液相色谱法测定本品中重楼皂苷I的含量。