【HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较】
[摘要] 目运用高效液相色谱法和紫外可见分光光法对茴三硫片含量进行测定并对方法学和测定结进行比较。
方法色谱法色谱柱Krl 8柱(6 ×50 5 μ)以甲醇水（80∶0）流动相检测波长3 ；分光光法3 波长处以外标法测定。
结L法35～500 μgl浓围其浓与峰面积呈良线性关系（r0999 9）平空白回收率9968%（R06%9）；分光光法096～080 μgl浓围其浓与吸光呈良线性关系（r0999 ）平回收率9996%（R0%9）；三批样品平含量测定结L法分别995%、99%和990%分光光法分别996%、99%和993%。
[图分类] R97 [献标识码] [编] 67370（0）07（）05703。
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G lg, L gb。
r r , l" l g, g 3300, ; l r, llg rl , 30038,。
[br] bv r L vbl rr g lr bl, lg rl r r rvl Krl 8 (6 ×50 ,5 μ) bl lr (80∶0) v vlg 3 L ; v vlg 3 vbl rr Rl lr rg lr 35500 μgl (r0999 9), vrg rvr 9968% R 06%(9) L ; vbl rr 096080 μgl (r0999 ), vrg rvr 9996% R 0%(9) vrg rl r b l L 995%, 99% 990%, vbl rr 996%,99% 993% l B rl r lr bl, b ql rl。
[K r] lr bl; L; Vbl rr; r。
茴三硫又名胆维他其药理作用广泛具有保护肝细胞、利胆、抗氧化、降低血胆固醇、促进唾液分泌、防癌、抑制血板聚集、调节免疫、治疗口干等作用。
临床上主要用治疗慢性肝炎、高脂血症、脂肪肝等鉴其疗效确切毒副作用低而被德国、法国、日和澳利亚及台湾等发达国和地区广泛使用[]。
分别采用L法和分光光法测定茴三硫片含量并对其测定结进行比较。
仪器与试药。
日岛津L0液相色谱仪浙江学00色谱工作；安捷伦600紫外可见分光光计。
茴三硫片（合肥紫金医药科技公司批00909、009095、009098）。
甲醇色谱纯其余试剂分析纯水重蒸水。
方法与结。
L法。
色谱条件 Krl 8柱(6 ×50 5 μ)；流动相甲醇水（80∶0）；检测波长3 ；柱温30℃；流速 l。
色谱条件下实验茴三硫对照品保留约8 理论板数不低5 000；样品色谱空白辅无干扰（图）。
供试品、对照品溶液制备 取品0片精密称定研细精密称取适量（约相当茴三硫0 g）置00 l量瓶加氯仿3 l振摇使溶加甲醇稀释至刻摇匀滤即得供试品溶液；另精密称取茴三硫对照品约0 g法制成每 l含00 μg溶液作对照品溶液。
3 空白辅溶液制备 按照处方取除茴三硫原其余辅混匀作空白辅样品按供试品溶液制备方法制备空白辅溶液。
线性关系考察 精密称取茴三硫对照品约5 g加5 l氯仿振摇使溶再加甲醇稀释分别制成35、65、50、575、500 μgl浓溶液精密吸取0 μl进样按上述色谱条件依法测定峰面积以峰面积（）纵坐标茴三硫量（x）横坐标绘制标准曲线计算得回归方程 5 x+3 00r0999 9表明茴三硫35～500 μgl浓围呈良线性关系。
5 精密试验 精密量取浓50 μgl标准品溶液0 μl连续进6次测定各次峰面积得到R09%。
6 稳定性试验 精密吸取新配制样品溶液按样品测定方法依法测定每隔 进样测定次共测5次。
记录峰面积结6次测得峰面积R056%表明样品溶液8 稳定性良。
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7重复性试验 按“”项下方法制备5份批样品分别进样0 μl外标法计算茴三硫含量结含量平值9956%R05%（5）。
8 加样回收试验 按照处方比例80%、00%、0%分别精密称取主药及处方量辅混匀按照“”项下“精密称取……”操作测定测得茴三硫平回收率9968%R06%。
结见表。
分光光法。
供试品、对照品溶液制备 取品0片精密称定研细精密称取适量（约相当茴三硫0 g）置00 l量瓶加氯仿5 l振摇使溶加无水乙醇稀释至刻摇匀滤精密量取续滤液5 l置另00 l量瓶用无水乙醇稀释至刻摇匀作供试品溶液；再精密称取茴三硫对照品约0 g法操作即得对照品溶液。
空白辅溶液配制与测定 取不含茴三硫空白辅按上述供试品制备方法配制即得空白辅溶液。
取上述溶液以无水乙醇空白3 波长处测定结空白辅无吸收不干扰测定。
3线性关系试验 精密称取茴三硫对照品08 g置00 l量瓶加氯仿5 l使溶置水浴上加热溶冷却再加无水乙醇稀释至刻摇匀再以无水乙醇稀释制成096、89、88、638、080 μgl浓溶液照分光光法测定结吸光值分别09、0385、058、076、0933以浓对吸光进行线性回归得回归方程005 3x+00 7r0999 6。
表明096～080 μgl浓围其浓与吸光成良线性。
精密试验 精密量取线性关系考察储备液0 l至0 l容量瓶以无水乙醇定容至刻得浓030 μgl溶液多次测定计算测定精密。
试验证明R05%精密良。
5稳定性试验 取浓030 μgl样品3 波长处测吸光每隔 测定次取吸光值考察吸光值变化情况测定5次结R053%表明样品8 稳定。
6回收率试验 按照处方比例80%、00%、0%分别精密称取主药及处方量辅混匀按照“”项下操作测定测得茴三硫平回收率9996%R0%。
结见表。
分别取“”项下、“”项下溶液照高效液相色谱法和分光光法测定计算茴三硫片茴三硫标示含量。
通两种方法测定结比较可见二者可准确测定茴三硫片含量重现性差异较可作茴三硫片质量控制方法但鉴分光光法专属性不强可作生产企业生产程体快速测定L法可作终产品质量控制方法。
3 讨论。
茴三硫含量测定方法献多有报道有紫外可见分光光法[]、氯化钡滴定法[]和高效液相色谱法[]等分光光法和L法能快速、准确测定其含量但两种测定方法比较尚见献报道。
取浓约0 μgl 茴三硫对照品溶液00~800 围扫描结36 、36 、3 处有吸收参考献[3]多选择以紫外区36 或36 测定波长参考“茴三硫”国药品标准含量测定波长[]选用3 测定波长取得了较满结。
由茴三硫甲醇或乙醇等溶剂溶有限测定往往因溶不完全造成含量偏低。
所以次试验前处理程先以少量氯仿溶再加无水乙醇稀释可将制剂主成分完全溶出减少了实验误差。
[参考献]。
[] 国药品监督管理局茴三硫片药品标准[]000(076)00。
[] 赵慧彬,崔彤霞基氯化钡滴定法测定茴三硫片硫含量研究[]国实用医药,00,5(9)78。
[3] 宋丽华L法测定茴三硫片茴三硫含量[]安徽医药,00,()6567。
[] 张蓉琴高效液相色谱法测定茴三硫片含量[]医学信息医学影像与检验,00,(0)3053055。
[5] 余佳芮,蒋学华L法测定Bgl犬血浆茴三硫及其代谢物浓方法学研究[]国药房,00,(9)806808。
[6] 李晓强,韩保萍,朱启登,等高效液相色谱法测定茴三硫片有关物质[]食品与药品,00,(5)8788。
[7] 丁玉峰,谢斌反相高效液相色谱法测定茴三硫片茴三硫含量[]国药师,008,(0)7678。
[8] 姚婷婷,甘勇,韩思飞,等茴三硫磷脂复合物制备及其体外评价[]沈阳药科学学报,00,7(3)6873。
[9] 林川,肖开渝高效液相色谱法检测茴三硫原药含量[]海峡药学,008,0()336。
[0] 丁玉峰,刘东,刘异,等茴三硫片人体药动学与生物等效性研究[]国药学杂志,008,3()9993。
[] 刘昀,刘罡,刘艳梅,等茴三硫片人体生物等效性研究[]国新药杂志,007,6(3)975978。