头孢米诺钠与2，4二硝基苯酚的荷移反应及其测定
作者：谢赞 蒋晔 刘红菊 袁红坤。
【摘要】 目的 建立用荷移分光光度法测定头孢米诺钠含量的 方法 。方法 利用头孢米诺钠与2，4二硝基苯酚在甲醇丙酮介质中反应，形成电荷转移络合物，采用分光光度法测定。结果 荷移络合物在403nm处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为ε=1.47×104L/(mol·cm)，药物浓度在4～40μg/ml范围内符合比耳定律线性关系，方法平均回收率大于97.0%。结论 荷移分光光度法简便、准确、灵敏，可作为头孢米诺钠制剂的含量测定方法。 论文代写。
【关键词】 头孢米诺钠； 2，4二硝基苯酚； 荷移反应； 分光光度法 代写论文。
Spectrophotometric determination of cefminox sodium based on the transfer reaction between cefminox sodium and 2,4dinitrophenol ABSTRACT Objective To establish a spectrophotometric method for the determination of cefminox sodium, based on chargetransfer reaction. Method Cefminox sodium reacted with 2,4dinitrophenol to form a chargetransfer complex in methanolacetone and can be quantitatively determined by spectrophotometric method at 403 nm. Results Beer′s law is obeyed in the range of 4～40 μg/ml of cefminox sodium. The apparent molar absorptivity of CT at 403nm is ε=1.47×104 L/(mol·cm). The average recovery was above 97.0%. Conclusion The method is simple, sensitive and accurate to determine cefminox sodium. KEY WORDS Cefminox sodium; 2,4Dinitrophenol; Chargetransfer reaction; Spectrophotometry 论文网。
头孢米诺(cefminox)是注射用第三代头孢菌素，在7位上有甲氧基，对大部分β内酰胺酶包括超广谱β内酰胺酶稳定，用于敏感细菌引起的败血症、扁桃体炎、支气管炎等各种感染。已报道的 分析 方法有微生物法［1］和高效液相色谱法［2］等，利用荷移光谱法测定其含量的方法未见报道。本文深入 研究 了头孢米诺钠与2，4二硝基苯酚形成荷移络合物的反应条件，探讨反应机制，用拟定的方法测定药物制剂的含量与 文献 方法结果一致。该方法操作简便、反应条件易于控制、灵敏度高。 代写论文。
1 实验部分1.1 仪器与试剂 UV2201型紫外分光光度计(Shimadzu，日本)，恒温水浴槽(余姚市东方电工仪器厂)。 3×10—3mol/L的2，4二硝基苯酚溶液；0.2mg/ml头孢米诺钠甲醇溶液。所用有机溶剂均为分析纯。 代写论文。
1.2 实验方法 取头孢米诺钠试样适量(≤0.1mg)置5ml容量瓶中，加入2，4二硝基苯酚丙酮溶液1.0ml，用丙酮稀释至刻度，摇匀后于室温放置30min，以相同的方法制备空白试剂为参比， 用1cm比色皿， 在403nm处测其吸光度。 代写论文。
2 结果与讨论。
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2.1 实验条件的选择 (1)吸收光谱 按实验方法配制溶液后于UV2201型紫外分光光度计上在320～550nm区间扫描，得其吸收光谱。荷移络合物在403nm处有最大吸收，试剂2，4二硝基苯酚在此范围内吸收较小，头孢米诺钠此范围内没有吸收。本法以403nm为检测波长，以试剂空白为参比，测定络合物的吸光度。 (2)反应温度的选择 按实验方法配制溶液，在20～60℃中保温30min，取出后冷却至室温，测得络合物的吸光度值。结果显示吸光度基本不随温度的变化而变化，因此选择室温下配制好溶液即可测定吸光度。 (3)反应时间的选择 按实验方法，在室温条件下测量不同反应时间对生成络合物吸光度值的 影响 ，结果表明反应20min后荷移络合物的吸收度值基本稳定，并且在40min内吸收度值相对稳定。因此，选择反应时间为30min，结果见表1。
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表1 不同反应时间对络合物吸光度的影响 略 (4)试剂用量的选择 按实验方法配制溶液，分别加入不同量的2，4二硝基苯酚溶液，测定吸光度值。实验结果如表2所示：随着2，4二硝基苯酚用量的增加，吸光度值增大，但当2，4二硝基苯酚用量超过1.0ml后，由于背景颜色加深，使杂散光的影响增加，吸光度反而降低，故选择2，4二硝基苯酚溶液用量为1.0ml。 毕业论文。