高效液相色谱法测定大黄虫丸中芍药苷的含量

【摘要】   目的建立高效液相色谱法测定大黄虫丸中芍药含量的方法。方法采用Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm×5 μm);流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(15∶85);柱温30℃;检测波长230 nm。结果芍药苷线性范围0.12~1.08μg,平均回收率=98.78%,RSD=1.35%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂中白芍的质量控制。

【关键词】 大黄虫丸 芍药高效液相色谱法

Abstract:ObjectiveTo establish a method for determination of Paeoniflorin in Dahuang Zhechong Pill. MethodsAn HPLC method was developed and the Hypersil ODS2 column(4.6 mm×250 mm×5 μm) was used.The mobile phase was acetonitrile—0.1% orthophosphoric acid (15∶85).The detection wavelength was at 230nm and the column temperature was 25℃. ResultsThere was a good linear correlationship in the range of 0.12~1.08μg,the average recovery was 98.78% ,RSD=1.35%.ConclusionThe method is convenient,reliable and accurate.It is suitable for determination of the content of Paeoniflorin in Dahuang Zhechong Pill.

Key words:Dahuang Zhechong Pill; Paeoniflorin; HPLC。

大黄虫丸收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部[1],主要由熟大黄、土鳖虫、水蛭、桃仁、白芍、黄芩等12味中药组成,功效活血化淤,通经消癥。用于瘀血内停而致腹部肿块、肌肤甲错、经闭不行等,临床疗效确切。但原药为蜜丸,剂型落后,本实验拟对其进行二次开发,原方中药味较多,《中国药典》含量测定只对方中熟大黄大黄素进行了含量测定,对用量较大的白芍未进行定量,实验采用高效液相色谱法建立了该药中芍药苷的含量测定方法,为进一步开发该制剂打下基础。

1 器材。

1.1 仪器。

Angilent HP1100高效液相色谱仪;G1314A紫外检测器;KQ—500DE型超声仪。

1.2 药品大黄虫丸(广东阳江制药厂有限公司,批号051104,051218,060320);阴性样品(自制)。

1.3 试剂及材料。

芍药对照批号(中国药品生物制品检定所,批号0715—200211);高效液相使用乙腈色谱纯,水为高纯水;其余试剂均为分析纯。

2 方法。

2.1 含量测定色谱条件色谱柱为Angilent Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(15:85);柱温30℃;流速1.0 ml/min;检测波长230 nm;进样量10 μl。

2.2 对照溶液的制备精密称芍药对照品适量,加甲醇制成每毫升含0.6 mg的溶液,作为对照品贮备液。

0 次访问