攀枝花地区澳洲坚果中脂肪酸的气相色谱质谱联用分析
作者：赵丽娟， 张捷利，李铁纯。
【摘要】 目的对攀枝花地区澳洲坚果中的脂肪油进行提取，同时分离和鉴定其组分和含量。方法用索氏提取法对脂肪油进行提取，采用不同甲酯化处理后，采用气相色谱—质谱联用技术分离和鉴定其组分和含量。结果主要组分为9—十八碳烯酸、9—十六碳烯酸、十八烷酸等。结论采用不同酯化法得到的脂肪酸主要成分基本相同，仅有较小差异，含量有一定的差异。
Abstract：ObjectiveTo extract and analyze the fatty acids in macadamia from Panzhihua City.MethodsThe fatty acids were extracted by Soxlet extraction, etherified by different methods and its components were analyzed by GC/MS.Results9—Octadecenoic acid,9—Hexadecenoic acid,Octadecanoic acid and so on were the chief components.ConclusionThe fatty acids in macadamia have the same ingredients except smalldrfference, but their relative contents are different.
Key words：Macadamia； Fatty acid； Gas chromatography—mass spectrometry。
澳洲坚果（macadamia）别名夏威夷果、澳洲核桃、昆士兰坚果，属山龙眼科（Proteaceae）植物的种仁，常绿乔木果树，叶3～4片轮生，核果近球形，外果皮肉质，内果皮厚而坚硬，种子可食。原产于澳大利亚昆士兰东南部和新南威尔州北部沿海亚热带雨林，现分布于大洋洲和亚州东南部。果仁营养丰富，长期食用可预防心脏病、癌症及其它心血管疾病的发生。本实验拟采用索氏提取法对攀枝花地区澳洲坚果脂肪油成分进行提取,分别用浓硫酸—甲醇法和氢氧化钾—甲醇法进行甲酯化处理,并应用气相色谱—质谱（GC/MS）分析其化学成分及组成，加以比较,为充分利用该地区澳洲坚果资源的研究开发提供实验依据。
1 器材。
1.1 仪器与装置HP6890/5973气相色谱—质谱联用仪，美国惠普公司产品；HH—2数显恒温水浴锅，常州国华电器有限公司产品；索氏提取装置。
1.2 材料与试剂澳洲坚果购自本地。石油醚(沸程60～90℃)，北京长海化工厂产品；甲醇，天津市光复精细化工研究所；正己烷，新西试剂厂产品；无水硫酸钠，沈阳市试剂三厂产品；氯仿，沈阳化学试剂厂产品；浓硫酸，沈阳化学试剂厂产品。以上试剂均为分析纯。
2 方法。
2.1 条件。
2.1.1 色谱条件 色谱柱为HP—5（25 m×0.25 mm×0.25 μm）弹性石英毛细管柱，分流比100：1；升温程序：100℃→250℃（15 min）；载气为氦气,流量1 ml/min；进样口温度为250℃；进样量为0.4 μl。
2.1.2 质谱条件 离子源（EI）温度230℃；四级杆温度150℃；电子倍增器电压1 341 V；电离能量70 eV；发射电流34.6 μA；扫描范围m/z20～500 amu；溶剂延迟2 min。
2.2 挥发油的提取称取澳洲坚果仁30 g，粉碎后放入索氏提取器中，以石油醚为溶剂80℃回流提取6 h，旋转蒸馏回收溶剂，得到黄色油状液体，收率为66.73%。
2.3 样品的甲酯化。
2.3.1 浓硫酸—甲醇法5滴油样与5 ml浓H2SO4—CH3OH［V(浓H2SO4)：V (CH3OH)=1∶10］混合溶液在55℃反应6 h，加去离子水3 ml,再加入2 ml氯仿，振荡2 min，静置，去氯仿层，料液进行GC/MS分析。