高效液相色谱测定复方胃肠佳胶囊中丹皮酚的含量

作者：郑亚玉，靳凤云，孙宜春，黄婕，马克芹。

【摘要】 　　目的建立复方胃肠佳胶囊中丹皮酚的含量测定方法。方法运用超声提取方法对复方胃肠佳胶囊进行提取，并用高效液相色谱法进行丹皮酚的含量测定。结果丹皮酚在0.1～0.5 μg之间与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9，平均加样回收率100.14％ ，RSD为0.95％(n=5)。结论高效液相色谱法测定丹皮酚，方法灵敏，重复性好。

【关键词】 复方胃肠佳胶囊 丹皮酚 超声提取法 高效液相色谱法。

复方胃肠佳胶囊由徐长卿、五香血藤、吴茱萸、九月生等药材组成，贵州省黔东南苗族地区民间常用于治疗胃病，并且应用较广泛，具有祛风活血、理气止痛之功效，临床上可用于治疗浅表性胃炎、萎缩性胃炎、胃痛、胃溃疡、十二指肠溃疡等。现代研究表明丹皮酚具有抗菌和消炎作用，为复方胃肠佳胶囊的有效成分之一。本实验以高效液相色谱法对复方胃肠佳胶囊所含的丹皮酚进行含量测定研究。

1 仪器与试剂。

仪器：Agilent—1100高效液相色谱议（二元泵，DAD检测器）。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。丹皮酚对照品（批号：0708－9704）由中国药品生物制品检定所提供。

2 方法与结果。

2.1 色谱条件。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；DiamonsilTM (钻石)C18柱（250 mm×4.6 mm，迪马公司生产）,流动相为甲醇－水（60∶40），检测波长为274 nm［1］。

2.2 对照品溶液的制备。

精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.101 4 mg的溶液作为对照溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备。

取样品0.2g，精密称定重量，加甲醇10 ml，精密称定重量，超声提取20 min，放冷，再称定重量。用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得［2］。

2.4 阴性样品溶液的制备。

取阴性样品（缺徐长卿）0.2 g，按供试品溶液的制备方法制备，即得。 　　分别吸取10 μl的对照品、样品与阴性样品溶液注入液相色谱仪测定。结果表明，在与丹皮酚对照品相应位置上无干扰峰出现，说明处方中其它药味对测定结果无影响。见图1。

2.5 线性关系的考察。

精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含1.014 mg的对照溶液。再精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5 ml分别置于10 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，分别精密量取上述对照品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为A=5 314.49C —9.590 4，r=0.999 9。结果表明，在色谱条件下，丹皮酚在0.1～0.5 μg之间与峰面积呈良好的线性关系。