HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量

【摘要】 目的  用HPLC法测定双黄消炎片盐酸小檗碱的含量。 方法   HPLC用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18柱,乙腈— 0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,流速为1.0ml/min,λ=265nm。结果  盐酸小檗碱在13.525~108.20μg/ml范围内呈良好线性,回归方程为Y=63204.63X+4501.15,r=0.9993,平均加样回收率99.8%,RSD为1.59%(n=5)。结论  方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为双黄消炎片盐酸小檗碱的定量 分析 提供了 科学 有效的方法。 毕业论文。

【关键词】 双黄消炎片 盐酸小檗碱 HPLC 论文网

【Abstract】  Objective  To establish the method for detemining the content of Berberine hydrochloride in shuanghuang xiaoyan Pian by HPLC.Methods  Using Diamonsil ODS1 C18 Column, acetonitrile— 0.033mol/L Potassium Phosphate Monobasic acid(35:65) as the mobile phase,detection wavelength as 265nm and flow rate was 1.0ml/min.Results   The calibration curve was linear at a range of 13.525~108.20μg/ml for the Berberine hydrochloride and linear equation was Y=63204.63X+4501.15 r=0.9993. The average recovery was 99.8% and the related standard deviation(RSD) was 1.59%(n=5).Conclusion  This method was simple and accurate and proper, which can be provide for scientific quantitative analysis method of Berberine hydrochloride in shuanghuang xiaoyan Pian and the reduplication of the result was good. 论文代写

【Key words】  shuanghuang xiaoyan Pian; Berberine hydrochloride; HPLC。

代写论文。

双黄消炎片收载于部颁药品标准中药成方制剂第二册中,功能主治:消炎,用于咽喉疼、腹泻、痢疾、慢性痢疾。处方由三颗针、黄芩组成,原标准中只鉴别项检查,没有含量控制项。为了更好地控制双黄消炎片的质量,笔者对双黄消炎片处方进行了分析,本处方中的君药三颗针小檗科植物,小檗碱为三颗针的主要成分之一。为更好控制产品质量,提高药品质量标准,参照 文献 资料与《 中国 药典》2005年版一部复方黄连素片项下含量测定方法,对双黄消炎片盐酸小檗碱的含量测定进行了实验 研究 [1,2]。采用高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,方法简便快速,稳定可靠,专属性强。 论文网

1  仪器与试药。

毕业论文。

仪器:高效液相谱仪:SPD—10A 日本岛津;紫外分光仪:上海康化生化仪器制造厂;超声波清洗器:SK3200H 上海科导超声仪器有限公司。试药:盐酸小檗对照品(批号110713—200208,供含量测定用)由中国生物制品检定所提供, 其他试剂均为分析纯;双黄消炎片(批号:20070501、20070502、20070503)由河南百年康鑫药业有限公司提供,上市药品:通化某药业有限公司。 代写论文。

2  方法与结果 代写论文。

2.1  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈— 0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相;检测波长为265nm;流速为1ml/min;柱温为室温。 理论 板数按盐酸小檗碱峰 计算 应不低于3000。 论文网

2.2  溶液的制备  对照溶液的制备:取盐酸小檗对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品20片,研细,取0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇20ml,超声处理30min(功率:135W,频率:59kHz),放冷,加甲醇至刻度,混匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液1ml置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜滤过,即得。 论文网

2.3  阴性样品的测试  取缺三颗针的样品,按供试品制备法制备阴性样品后测定,在盐酸小檗碱相应位置无峰出现,说明阴性样品的其他成分无干扰。见图1~3。图1  盐酸小檗对照色谱图 图2  双黄消炎片色谱图图3  阴性样品色谱图 2.4  线性关系的考察  取盐酸小檗对照品适量,加甲醇配制不同浓度的对照溶液,分别为13.525μg/ml、27.05μg/ml、54.10μg/ml、81.15μg/ml、108.20μg/ml,照上述色谱条件各进样10μl测定峰面积(结果见表1),以峰面积积分值为纵坐标,以不同浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程Y=63204.63X+4501.15 r=0.9993(n=5),表明盐酸小檗碱在13.525~108.20μg/ml之间呈良好的线性关系。表1  线性关系的考察。

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