超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究
作者：邓红梅 周如金 童汉清。
【摘要】 以国产沉香药材为原料,研究超临界CO2萃取沉香精油的工艺条件。方法采用正交实验，考察萃取压力、萃取温度、萃取时间和物料粒度4因素对沉香超临界CO2萃取物得率的影响。结果超临界CO2萃取沉香精油影响因素次序为萃取压力物料粒度萃取温度萃取时间。结论最佳萃取工艺条件为：萃取压力18 MPa，沉香药材粉末过40目筛，萃取温度40℃，萃取时间2 h。此条件下沉香精油得率为0.62%。
沉香为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis(Lour.)Gilg含树脂的木材,系《中国药典》收载的品种，是临床上常用的理气药。其味辛、苦，性温，归脾、胃、肾经，具有降气、温中、暖肾助阳的功能。主治胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急［1］。沉香含挥发油的量较高，具有浓郁的香气，是沉香挥发性药效的主要成分，其含挥发油的量直接与药材的质量相关。 水蒸气蒸馏法是目前提取沉香挥发性油的常用方法，不仅时间长，而且在提取过程中易造成热不稳定及易氧化成分的破坏与挥发损失，对部分成分有破坏作用［2］。因此，寻求一种能保持药材原有组分而且更快捷的提取方法，具有十分重要的意义。超临界CO2流体萃取技术是近年来兴起的一项高新型物质分离精制技术，具有在接近室温的环境下进行萃取，不会破坏生物活性物质，而且操作方便，能耗低，无污染，分离能力高，无溶剂残留等特点［3］。目前该技术已被广泛应用于医药、食品等方面［4～6］，但超临界CO2流体萃取技术用于沉香挥发油的提取尚未见报道。本课题主要研究萃取压力、萃取温度、萃取时间和物料粒度对超临界CO2流体萃取沉香精油的影响，探讨最佳的萃取工艺条件，旨在为沉香药材更深层次的开发利用提供理论依据。
1 材料与仪器 沉香药材，购于电白观珠镇沉香生产基地，经茂名市中医院陈林副教授鉴定为白木香Aquilaria sinensis(Lour.)Gilg含树脂的木材。HA120—50—01型1L—SFE二氧化碳萃取装置，由江苏南通华安有限公司研制。
2 方法。
2.1 超临界CO2萃取流程见图1［7］。将沉香药材粉碎筛分，精确称取100 g装填萃取釜中，当系统各部分达到设定温度后，控制CO2流量平均20 L/h，设置温度、压力等参数后开始萃取。达到设置的时间后，减压收集精油（黄色透明油状物，有浓郁香味），计算萃取率。
2.2 单因素实验。
2.2.1 萃取压力对萃取率的影响将沉香粉过30目筛，称取100 g，控制CO2流量平均20 L/h，在萃取温度为40℃，萃取间为2 h，萃取压力分别为12，15，18，21 MPa时进行超临界CO2萃取，考察萃取压力对萃取率的影响。
2.2.2 萃取温度对萃取率的影响将沉香粉过30目筛，称取100 g，控制CO2流量平均20 L/h，在萃取压力为15 MPa，萃取时间为2 h，萃取温度分别为35，40，45，50℃时进行超临界CO2萃取，考察萃取温度对萃取率的影响。
2.2.3 萃取时间对萃取率的影响将沉香粉过30目筛，称取100 g，控制CO2流量平均20 L/h，在萃取压力为15 MPa，萃取温度为40℃条件下，分别设置萃取时间为1，1.5，2，2.5 h，进行超临界CO2萃取，考察萃取时间对萃取率的影响。
2.2.4 物料粒度对萃取率的影响将沉香粉分别过40，30，20，10目筛，各称取100 g，控制CO2流量平均20 L/h，在萃取压力为15 MPa，萃取温度为40℃条件下，萃取时间定为2 h，考察物料粒度对萃取率的影响。
2.2.5 正交实验在单因素实验基础上，采用L9（34）正交实验优化萃取工艺条件。各因素及水平值见表1。
表1 L9(34)正交实验设计（略）。
3 结果。
3.1 萃取压力对沉香精油萃取率的影响通常情况下，萃取压力增加，不但会增加CO2的密度，还会减少分子间的传质距离，增加溶质和溶剂的传质效率，有利于萃取物的提取。但当压力过大，萃取收率不升反降（见图2）。因为高压下CO2密度比较大，黏度也比较大，传质性能变差，萃取能力减弱，而且超临界压力越高，CO2密度也增加，其萃取物的成分越复杂，其选择越差，影响萃取物的品质，还会使设备投资增加。综合考虑，选择18 MPa为最佳的萃取压力。
3.2 萃取温度对沉香精油萃取率的影响在萃取压力不变的情况下，温度的变化主要对萃取效果产生正负两方面的影响。一方面，随着温度升高，加大了萃取物在超临界CO2流体中的饱和蒸气压，提高了溶解度，萃取率相应提高；同时温度上升促进物料分子的扩散，也能使萃取率增加。另一方面，温度升高引起CO2流体密度下降，导致CO2流体的溶剂化效应下降，使物质在其中的溶解度降低，从而使萃取率减小［8］。从图3可以看出当温度从35℃升到40℃时，萃取率升幅明显，但温度继续升高时，萃取率升幅减小。因此确定最佳萃取温度为40℃。