[HPLC法分析川芎—香附配伍前后指标成分的变化]柴胡香附川芎
作者简介] 张娟女主管药师硕士主要从事药化学成分分析。
[通讯作者] 王庆伟男主管药师博士主要从事药物代谢动力学及透皮制剂研究。
方法以川芎嗪、阿魏酸、藁酯和α香附酮指标成分采用L法分析川芎、香附及川芎香附配伍前变化。
色谱条件色谱柱rl 3（6 ×50 5 μ）；流动相甲醇005%磷酸水溶液（梯洗脱0~0 5%~8%甲醇；0~5 8%~70%甲醇；5~50 70%~75%甲醇；50~55 75%~00％甲醇；55~60 00%~5%甲醇）检测波长70。
结药对指标成分川芎嗪、阿魏酸、藁酯含量与单味药材相比有所增。
[图分类] R8[献标识码] [编]67370（0）07（b）09603。
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川芎香附既是行气疏肝药对也是很多复方常用配伍结构临床主要用郁证治疗。
川芎味辛性温。
入肝、胆、心包具有活血行气、祛风止痛功效[]治头痛要药[]。
香附味辛、微苦、微甘性平归肝、三焦具有疏肝行气、调止痛功效常用醋制。
试验选择川芎成分明确生物碱主成分川芎嗪、酸性主要成分阿魏酸及挥发油主要成分藁酯；选择香附成分明确挥发油主成分α香附酮作指标采用L法分析药对川芎香附配伍前含量变化探讨川芎香附配伍对指标成分影响。
仪器与试药。
高效液相色谱仪（岛津0v）；超声波清洗器（昆山市超声波仪器厂）；电子分析天平（B 3 赛多利斯）。
甲醇（分析纯天津市红岩化学试剂厂）乙醇（分析纯天津市红岩化学试剂厂）。
磷酸（分析纯天津市世化工公司化学试剂厂）。
流动相所用甲醇、乙腈色谱纯（美国R公司）纯化水；阿魏酸对照品（含量测定用国药品生物制品检定所批0773006）；盐酸川芎嗪对照品（含量测定用国药品生物制品检定所批08700305）； 藁酯对照品（天津方科技有限公司批000803956）；α香附酮对照品（供鉴别用国药品生物制品检定所批07800709)。
川芎药材香附药材购西安药饮片厂四军医学药学院生药教研室鉴定分别伞形科植物川芎干燥根茎和莎草科植物莎草干燥根茎。
制香附按照00版《国药》制。
方法与结。
色谱条件。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱rl 3（6 ×50 5 μ)；以甲醇005%磷酸溶液流动相（梯洗脱0~0 5%~8%甲醇；0~5 8%~70%甲醇；5~5070%~75%甲醇；50~55 75%~00%甲醇；55~60 00%~5%甲醇）；检测波长70 ；柱温5℃；流速 l。
对照品溶液制备。
精密称取川芎嗪对照品368 g置0 l棕色量瓶加甲醇使溶并稀释至刻摇匀即得（每 l含川芎嗪0368 g）。
精密称取阿魏酸对照品 g置0 l棕色量瓶加甲醇使溶并稀释至刻摇匀即得（每 l含阿魏酸0 g）。
精密称藁酯对照品0 7 g置0 l棕色量瓶加甲醇使溶并稀释至刻摇匀即得（每 l含藁酯00 7 g）。
精密称取α香附酮对照品8593 g置0 l棕色量瓶加甲醇使溶并稀释至刻摇匀即得（每 l含α香附酮8593 g）。
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3供试品溶液制备。
取川芎、制香附药材粉末（三筛）各约05 g精密称定置具塞锥形瓶精密加入70%甲醇50 l密塞称定重量超声提取30 放冷再称定重量用70%甲醇补足减失重量摇匀静置取上清液用微孔滤膜（05 μ）滤取续滤液即得。
取川芎－制香附（∶）混合药材粉末（三筛）约0 g精密称定置具塞锥形瓶精密加入70%甲醇00 l密塞称定重量超声提取30 放冷再称定重量用70%甲醇补足减失重量摇匀静置取上清液用微孔滤膜（05 μ）滤取续滤液即得。
结。
分别精密吸取对照品溶液与川芎及制香附供试品溶液各0 μl川芎制香附配伍供试品0 μl入液相色谱仪测定即得。
由表峰面积数据可以看出0特征峰其~9特征峰峰面积明显增加。
其峰与9峰制香附与配伍药对共有峰~7峰川芎与配伍药对共有峰。
3 讨论。
药对是组成方剂核心它构成简单却具备了复方基主治功能是医遣方用药特；药对是介单方与复方配伍单元体现着药方剂适证化裁、灵活加减运用特[3]以带面对分析药方剂配伍规律有事半功倍效。
测定结显示药对除、0特征峰外其余含量与单味药材相比有所增但其发生变化配伍机制还有待进步深入研究。
川芎样品有与α香附酮几乎相保留物质出现（α香附酮标准品保留59079 制香附α香附酮保留59079 川芎0峰保留59066 ）。
相对与川芎该峰峰面积有所增加而相对与制香附该峰峰面积有所减。
峰变化可能由梯洗脱流动相极性变化也有可能是两味药材配伍物质相影响而导致保留发生变化。
该峰峰面积相对川芎和制香附单味药材发生了不变化相对川芎该峰峰面积有所增加而相对制香附该峰峰面积有所减。
对该物质种变化我们将以实验进步探讨研究。
水煎温) 主治气脑冲动头痛。
临床用肝气郁结头痛甚佳。
川芎生物碱与有机酸是其活血化瘀主要活性成分川芎嗪有明显镇痛作用[5]阿魏酸已被证实川芎治疗偏头痛有效成分[6]。
川芎挥发油苯酞类成分含量高多种苯酞类化合物被证明是川芎对心脑血管作用主要成分[7]。
挥发油是香附主要有效成分α香附酮是香附挥发油主要成分[8]且较强前列腺素生物合成抑制剂被认是镇痛作用有效成分[90]。
[参考献]。
[]国药委员会国药[]部北京国医药科技出版社,0038。
[]王筠默药药理学[]上海上海科学技术出版社,987。
[3]孙洋,陈婷,徐强从药对角考察复方配伍规律[]世界科学技术医药现代化,00,()7。
[]肖森茂,彭永开配伍用药验菜箐[]北京国医药出版社,999。
[5]杨丽娟川芎药理作用研究进展[]黑龙江医药,00,3()599 600。
[6]袁莹,林晓,冯怡,等川芎治疗偏头痛效应组分体移行研究[]国药学杂志,00,5(9)69697。
[7] , Kb K, , l r rgLg xg rz r blv [] ,995,988．。
[8]金晶,蔡亚玲,赵钟祥,等香附挥发油提取及主要成分研究[]药材,006,9(5)909。
[9]黄剑锋,彭国平香附化学成分及药理研究进展[]药材,003,6()6568．。
[0]宇环,沈映君,纪广亮,等香附、藿香挥发油抗炎、镇痛、热作用实验研究[]．四川生理科学杂志,005,7(3)73。