止血海绵中微量甲醛酚试剂分光光度法测定
止血海绵是药用明胶经发泡与甲醛交联制成的一种医疗产品。甲醛不仅对止血海绵植入部位的组织有刺激作用，而且还被认为是一种可疑致癌物。因此，准确测定止血海绵中微量残留甲醛的含量是控制该类产品生产和质量的关键〔1〕。目前，甲醛的测定方法有容量法、酚试剂法、乙酰丙酮光度法、变色酸光度法、气相色谱法和动力学光度法等，其各有优缺点〔2，3〕。本文对酚试剂法测定止血海绵中的微量残留甲醛的含量进行了探讨，获得满意结果，报告如下。
1 材料与方法。
11 主要仪器与试剂 (1)酚试剂显色液：称量005g酚试剂［3—甲基—苯并噻唑胺C6H4SN(CH3)C：NNH2.HCl，简称MBTH］，加水溶解，稀释至500ml。放冰箱保存，可稳定3d。(2)1%硫酸铁铵溶液：称量10g硫酸铁铵，用01mol/L盐酸溶液溶解，并稀释至100ml。(3)甲醛标准储备溶液：量取28ml含量为36%～38%甲醛溶液放入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。此溶液1ml约含1mg甲醛。用碘量法标定其准确浓度。此溶液可稳定3个月。(4)甲醛标准工作液：临用时，将甲醛标准储备液用水稀释成100ml含0001mg甲醛的标准工作液。(5)仪器：752型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。(6)材料：止血海绵(江苏南通某工厂)。
12 测定方法。
121 标准曲线绘制 用标准溶液绘制标准曲线：取10ml具塞比色管，分别加入系列甲醛标准溶液和4ml酚试剂显色液及05ml 1%硫酸铁铵溶液，以水稀释至刻度摇匀，于35℃水浴中放置15min,在630nm波长下，以水作参比，测定各管的吸光度，以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 122 样品溶液制备及测定 准确称取一定量的止血海绵，按照国家标准GB/T 16886.12—2000加入规定量的生理盐水，于(37±1)℃下浸提一定时间〔4〕。准确吸取1ml样品溶液于10ml比色管中，按制作标准曲线的操作标准曲线的操作步骤测定吸光度。
2 结果与分析。
21 实验条件的选择。
211 测定温度的选择 分别取09812μg/ml的甲醛工作液1ml，加入4ml酚试剂显色液及05ml的1%硫酸铁铵溶液，混匀，分别放置。5，10，20，25，35，40℃进行15min显色反应，在630nm波长下，测定其吸光度。实验结果表明，温度对甲醛与酚试剂的显色反应影响很大。温度低时，吸光度较小，而当温度达到25℃时，吸光度趋于稳定。这主要是因为甲醛与酚试剂的显色反应在低温时反应不完全所致。因此，将甲醛与酚试剂的显色反应温度控制在35℃水浴中进行。
212 酚试剂用量的选择 分别取09812μg/ml的甲醛工作液1ml，加入不同体积的酚试剂显色液及05ml 1%硫酸铁铵溶液，用水稀释到相同体积后摇匀，测定其吸光度。结果可见，当酚试剂用量在30～60ml时，吸光度达到最大，并且比较稳定。因此，将酚试剂的用量定为40ml。