LC/MS/MS法鉴别参酮片中添加的美洛昔康成分

【摘要】 目的 建立参酮片中非法添加美洛昔康成分的鉴别方法。方法 采用色谱柱C18—A（50mm×2.0mm）；甲醇—0.1%甲酸溶液（55：45）为流动相；流速：0.2ml/min；电喷雾离子化（ESI）scan方式；二级质谱母离子m/z350，碰撞能量12V。结果 在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品出现与美洛昔康成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论 本方法简单可行，结果准确可靠，可用于参酮片中添加美洛昔康成分的定性鉴别。

【关键词】 参酮片；美洛昔康；LC/MS/MS。

俗话说“是药三分毒”，很多人便开始寻求保健医疗的方法，加之保健品食品的广告不规范，充斥人们的视听，于是就有不法商户钻空子，在保健品食品中非法添加药品，造成其产品有效的假象，吸引不知情的人盲目追求。

美洛昔康是解热镇痛非甾体抗炎药，其止痛作用得到临床认可，主要用于治疗类风湿性关节炎、骨关节炎等疾病；中研通牌参酮片是保健食品，其主要原料为淫羊藿、补骨脂、杜仲、丹参、碳酸钙、大豆异黄酮、维生素C、淀粉、硬脂酸镁等，但各种宣传途径都声称其镇痛效果非常好，为避免更多消费者上当受骗，保护患者利益，现建立LC/MS/MS法，快速、准确鉴别参酮片中非法添加的美洛昔康成分。

1 仪器与试药。

瓦里安LC/MS/MS高效液相色谱—质谱—质谱联用仪（LC：Prostar，MS/MS：1200Lquadrupole，色谱工作站：Workstation Toolbar）。

中研通牌参酮片（标示为：北京中研万通科技中心出品，批号071201）；美洛昔康对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100679—200401）。流动相用甲醇为色谱纯；溶液制备用甲醇、甲酸为分析纯；实验用水为超纯水。

2 定性鉴别方法。

2.1 色谱条件 色谱柱：VARIAN Polaris 5 C18—A 50mm×2.0mm；流动相：甲醇—0.1%甲酸溶液（55：45）；流速：0.2ml/min；进样体积：2μl。