CVDW晶粒取向和晶界结构的EBSD研究

【摘要】 采用电子背散射衍射技术（EBSD）测定了化学气相沉积纯钨（CVDW）的晶粒取向和晶界分布特征，研究化学气相沉积方法制备纯钨的组织和晶界结构的特点。测试结果表明：CVDW生长组织具有三个生长区，分别是等轴晶区、混合生长晶区和柱状晶区；柱状晶区的晶粒具有显著的〈001〉择优生长；低∑CSL晶界占据较大比例，其中以∑3、∑5为主要结构，∑3的出现频率最大。研究认为CVDW的晶粒取向和晶界结构特点与沉积组织的生长特点密切相关。

【关键词】 晶粒取向 晶界结构 CVD EBSD。

Abstract: The EBSD technology was used for determining the grain orientation and the structure of grain boundary, in order to obtain their characteristics of CVDW. The test result shows that there are three growing zones in microstructure of CVDW: region of equiaxed grain, region of mixed grain and region of columnar grain. In region of columnar grain, preferred orientation growth is obvious. Obviously preferred orientation on 〈001〉 was confirmed by the antipole figure. Besides, the CSL grain boundary such as ∑3, ∑5 and so on are observed. Among these kinds of boundaries, the ∑3 boundary has the highest frequency. The characteristics of grain orientation and the structure of grain boundary of CVDW should be related to the structure growning characteristics.

Key words: grain orientation; grain boundary; CVD; EBSD。

纯钨具有高密度、高强度、高熔点和优良的防腐性能，以纯金属或合金应用于军事、电子、医疗等领域［1，2］。化学气相沉积技术是纯钨重要的制备方法［3］，在一定的工艺条件下可以沉积出具有〈001〉、〈011〉和〈111〉等择优取向的纯钨层［4］。 K.L.Bjorklund 和J.Lu等［5］采用激光化学气相沉积（LCVD）制备单晶钨，确定单晶钨的〈100〉晶向是快速生长方向。但是对于沉积组织的生长特性和择优取向多采用OX、SEM和XRD观察和测定，不能直观显示晶粒取向和晶界等微观结构。随着电子背散射衍射技术（EBSD）的普及，纯钨的微观组织特征研究引起人们的重视。电子背散射衍射（EBSD）作为电子扫描显微镜（SEM）的辅助功能，可以提供样品表面某一点的晶体学取向和晶界等物理学特征，为深入研究材料的基本性能和特征提供了快速准确的测试技术［6］。本文选取化学气相沉积方法制备的纯钨材料，利用电子被散射技术（EBSD）测量CVDW样品中每一点的取向，获得不同点或区域的取向差异，研究沉积组织的生长特征和晶界结构特征。

1试验过程。

采用化学气相沉积技术制备了纯钨材料。其基本反应原理为：WF6+3H2W+6HF.将CVDW垂直于晶粒生长方向切割方形试样，试样尺寸5×5 mm；将方形试样经砂纸打磨后电解抛光，抛光液为10%氢氧化钠溶液；采用EBSD测试CVDW试样的晶粒取向和晶界结构，同时获得彩色显微组织。

2试验结果与分析。

将制备好的试样在EBSD设备上观测，在试样表面沿晶粒生长方向选取扫面区域，观测结果表明：CVDW生长组织可以分为三个区：等轴晶区、混合生长晶区和柱状晶区，如图1(a)的EBSD彩色图所示。这种组织的形成与化学气相沉积反应密切相关，在沉积初始阶段，沉积室内存在较大的浓度梯度和温度梯度，而高温的基体表面为反应提供了大量的活化基底，到达基体的原子首先凝聚成核，后续飞来的沉积原子不断图1化学气相沉积纯钨的EBSD彩色。