RPHPLC法测定复方青骨凝胶中大黄素的含量

【摘要】 目的 建立测定复方青骨凝胶中大黄素含量的 方法 。方法 采用RPHPLC法，以Waters Xterra RP18(3.9 mm×150 mm,5.0 μm)为色谱柱；甲醇水磷酸（体积比80∶20∶0.1）为流动相；检测波长：440 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃。结果 大黄素的进样量在0.352 4～1.762 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r＝0.999 9；平均加样回收率为101.99％，RSD为2.79% (n=6)。结论 本方法简便、快速、准确，可作为复方青骨凝胶中大黄素的含量测定方法。 论文网。

【关键词】 复方青骨凝胶；高效液相色谱法；大黄素 论文代写。

Abstract:Objective To establish a RPHPLC method for determining the content of emodin in Fufang Qinggu gel. Method The sample was analyzed on a Waters Xterra RP18 (3.9 mm×150 mm, 5.0 μm) column by using methanolwaterH3PO4（80∶20∶0.1）as mobile phase. The detection wavelength was at 440 nm and flow rate 1.0 mL·min—1.Result The linear range of sinomenine was 0.352 4～1.762 0 μg (r＝0.999 9). The average recovery was 101.99％with RSD 2.79% (n=6).Conclusion This method is simple，rapid and accurate which could be used for determining the content of emodin in Fufang Qinggu gel. 代写论文。

Key words:Fufang Qinggu gel； RPHPLC ；emodin 代写论文。

复方青骨凝胶是在全国十佳女中医师、我院中医科杨嘉珍主任医师多年有效 治疗 腰腿痛的中药汤剂验方的基础上，以青风藤、大黄、四方木皮、杜仲、骨碎补等19味中药配伍，并以卡波姆为辅料制成的、具有缓释作用的新型的复方中药外用凝胶剂，该制剂对风湿、类风湿引起的关节痛疗效确切。方中大黄为该制剂抗炎的主药之一，而大黄素为其主要成分。为了更好地控制该制剂的质量，我们 参考 文献 ［1—6］，采用高效液相色谱法测定其中大黄素的含量，结果表明方法简便、快速、准确，可作为复方青骨凝胶质量控制的方法。 代写论文。

1 仪器与试药 　　Waters液相色谱仪（Waters600泵，7725i六通阀，996二极管阵列检测器，Millennium32数据处理系统），TU1901紫外可见分光光度计（苏州市莱顿 科学 仪器有限公司）。大黄素对照品（ 中国 药品生物制品检定所，批号：110757—200206），甲醇（色谱纯）；磷酸( 分析 纯)，水为重蒸水。复方青骨凝胶（本院自制，批号：060603，060819，061103，070314，070723，070805）。 代写论文。

2 方法与结果。

论文网。

2.1 色谱条件及系统适用性试验 　　色谱柱： Waters Xterra RP18(3.9 mm×150 mm,5.0 μm)；流动相为甲醇水磷酸（体积比80∶20∶0.1）；检测波长：440 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃。在此色谱条件下，大黄素的保留时间约为11.5 min。色谱图见图1。 论文代写。

2.2 溶液的制备。

2.2.1 对照品溶液的制备 　　精密称取大黄素对照品8.81 mg，置25 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得质量浓度为0.352 4 mg/mL的大黄素对照品溶液。 毕业论文。

2.2.2 供试品溶液的制备 　　精密称取复方青骨凝胶约8.0 g置干燥锥形瓶中，加入甲醇15 mL，超声提取15 min，放冷至室温，过滤，滤液置50 mL量瓶中。重复超声提取3次，合并滤液并用甲醇定容至50 mL，混匀，溶液经0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。

2.2.3 阴性样品制备 　　按处方制备不含大黄药材的阴性样品，按“2.2.2”项方法制成阴性样品溶液。 论文代写。

A.大黄素对照品 B.样品 C.阴性样品 毕业论文。

图1 高效液相色谱图（略） 代写论文。

Fig.1 HPLC chromatograms of samples 代写论文。

2.3 标准曲线的制备 　　分别精密吸取大黄素对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，置10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，分别进样10 μL，以大黄素的进样量(m)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线，结果回归方程为：A＝2.48×106m—2.35×104(r＝0.999 9)，表明大黄素的进样量在0.352 4～1.762 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。

论文网。

2.4 精密度试验 　　精密吸取大黄素对照品溶液(质量浓度为0.704 8 mg/mL)10 μL，在上述色谱条件下重复进样6次，测定峰面积，结果其峰面积的RSD＝1.04％（n＝6）。 毕业论文。