正交试验法优选姜厚朴炮制工艺

; 作者:欧阳荣,周新蓓,胡铁骊,刘绍贵,张志国,邓桂明。

【摘要】; 目的 为规范姜厚朴炮制工艺提供技术参数。方法 采用正交设计试验优选炮制工艺,以厚朴酚与和厚朴酚总含量为指标,考察烘烤温度、烘烤时间、生姜用量3种因素对炮制结果的影响。结果 正交试验法取[L9(34)]为姜厚朴最佳炮制工艺烘烤温度、烘烤时间、生姜用量对试验结果有显著影响。姜厚朴的最佳工艺为:生姜用量5%,70 ℃烘8 h。结论 本试验对规范姜厚朴炮制工艺具有一定的指导意义。

【关键词】; 姜制厚朴酚;和厚朴酚;厚朴正交试验。

; 〔Abstract〕 Objective To optimize and establish stir—baking magnoliae cortex with ginger juice by orthogonal test [L9(34)] and provide technical index on standardization for preparation of magnoliae cortex. Methods The orthogonal test was employed to determine the three factors including baking temperature, baking time and using quantity of ginger juice concentration with the index of magnolol and honoliol. Results The baking temperature, baking time and zingiberis recens concentration were notably effected on experimental results. The best technology were 10% zingiberis recens, baking for 8 hours under 70 ℃. Conclusion The research result can be a standardization of preparing magnoliae cortex with ginger juice.

; 〔Key words〕 magnoliae cortex; orthogonal test; stir—bake with ginger juice; magnolol; honoliol。

; 厚朴为常用中药之一,来源于木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var. biloba; Rehd. et Wils. 的干燥干皮、根皮及枝皮[1]。历代炮制方法有10余种[2],姜制为常用炮制方法,但工艺尚不统一,导致质量差异较大[3,4]。本研究依据《中国药典》2005版部的规定,对姜制厚朴的最佳工艺条件进行了初步探讨,利用L9(3)4正交设计试验,选择烘烤温度、烘烤时间、生姜用量3个因素,以厚朴酚与和厚朴酚含量为质控指标,对厚朴姜制工艺进行了比较,现将实验结果报告如下。

; 1 实验材料。

; 1.1; 仪器。

; 高效液相色谱仪:Agilent 1100系列四元梯度泵,Agilent 1100手动进样器、 Agilent 1100 系列二级管阵列检测器、Agilent 1100工作站(Agilent公司);岛津UV—2501PC型可见—紫外分光光度计(岛津公司);万分之一分析天平(沈阳龙腾电子称量仪器有限公司)。

; 1.2; 药品与试剂。

; 厚朴酚(中国生物药品检定所,供含量测定用,729—200107);和厚朴酚(中国生物药品检定所,供含量测定用,730—9204);甲醇色谱纯,上海陆都化学试剂厂,20041028),其他所用试剂均为分析纯。

; 厚朴药材2005年3月从湖南省药材公司购入,经湖南中医药大学第一附属医院药检室周新蓓副主任药师鉴定为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis; Rehd. et Wils.的干燥干皮。生姜市售。

; 2 方法与结果。

; 2.1; 厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

; 2.1.1; 色谱条件; 色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6 mm×100 mm 5 μm); 流动相: 甲醇—水(70∶30), 检测波长∶294 nm;柱温∶30 ℃;流速∶1.0 mL/min;理论塔板数以厚朴酚峰计不低于3 800。

; 2.1.2; 对照溶液的制备; 精密称取厚朴酚、和厚朴对照品适量,加甲醇制成每1 mL含厚朴酚0.0534 mg、和厚朴酚0.18 mg的混合溶液,即得。

; 2.1.3; 供试品溶液的制备; 取供试品粉末(过3号筛)约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,摇匀,密塞,超声提取30 min,滤过即得。

; 2.1.4; 线性关系的考察; 精密吸取上述对照溶液1、2、3、4、5 mL置5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取上述稀释液5 μL,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积为纵坐标,以对照品的量为横坐标进行线性回归,结果表明厚朴酚的回归方程为:。

; Y=1 187.694 5X+19.174 0,r=0.999 7。

; 和厚朴酚的回归方程为:。

; Y=1 278.285 8X+ 38.772 9,r=0.999 7。

; 色谱图见图1。

; 2.1.5; 精密度实验; 取同一浓度的厚朴对照品与和厚朴对照溶液,在上述色谱条件下测定,重复进样5次,测定结果厚朴酚RSD为1.04%(n=5)、和厚朴酚RSD为1.78%。结果表明进样精密度良好。

; 2.1.6; 稳定性实验; 取供试品溶液,分别于配制后0、1、2、4、8、24 h依法测定,结果厚朴酚RSD为0.31%、和厚朴酚RSD为0.33%。

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