HPLC法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量

【摘要】; 目的 建立复方制剂双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Akasil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾（含0.3%二乙胺，磷酸调pH=3）乙腈（体积比96∶4）；检测波长为210 nm；流速为1.0 mL/min；柱温为40 ℃；进样体积为10 μL。结果 麻黄碱在25.2～504 μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.23%；伪麻黄碱在17.6～352 μg/mL范围内呈良好线性关系，平均回收率为99.25%。结论 本测定方法简便可行、重复性好，可用于双黄通痹颗粒中有效成分麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定。

【关键词】; 双黄通痹颗粒；麻黄碱；伪麻黄碱；HPLC。

. Abstract:Objective To determine the contents of ephedrine and pseudoephedrine in Shuanghuangtongbi granula. Methods HPLC was used to determine the content of; ephedrine and pseudoephedrine in Shuanghuangtongbi granula. Samples were analyzed on an Akasil C18; column(4.6 mm×250 mm，5 μm). The mobile phase consisted of 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate (0.3% diethylamine, phosphoric acid accommodate pH3)—acetonitrile(96:4). The column temperature was; 40 ℃ and; flow rare 1.0 ml/min at a detection wavelength of 210 nm．Results A good linearity was obtained over 25.2—504 μg/mL of ephedrine and 17.6—352 μg/mL of pseudoephedrine for plasma with a good correlation coefficient．The average recoveries of ephedrine and pseudoephedrine were 101.23%and 99.25%，respectively. Conclusion This method is simpleand quick．Which could be used for the quality control of Shuanghuangtongbi granula.

; Key words:ephedrine；pseudoephedrine；Shuanghuangtongbi granula；HPLC。

双黄通痹颗粒由麻黄、黄芪、白芍、络石藤等多种中药组成，具有活血祛风、通痹止痛的功效。主要用于治疗各类退行性病变，如骨性关节炎引起的骨关节疼痛及类风湿性关节炎等。方中麻黄作为君药，具有发汗平喘的功效，用于治疗痹痛患者有良好的抗炎、镇痛效果［1］。麻黄碱与伪麻黄碱为麻黄中重要的化学成分，其中的伪麻黄碱则具有良好的抗炎、镇痛的作用［2,3］。为制定该制剂的质量标准，本研究选用麻黄碱、伪麻黄碱作为检测指标，建立了高效液相色谱法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量，现报道如下。

; 1; 仪器与试药。

; 1.1; 仪器;。

; 　　Summit P680A型高效液相色谱仪，Summit P680A型 低压四元泵，PDA100 ASI100自动进样器，Summit 柱温箱以及“变色龙”色谱工作站；Sartorius 德国赛多利斯十万分之一电子天平。

; 1.2; 试药与试剂;。

; 　　双黄通痹颗粒（深圳海王药业有限公司提供，批号分别为20061017、20060720、20060423）；盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品均购自中国药品生物制品检定所（批号分别为171241200404、110736200525）。乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

; 2; 方法和结果。

; 2.1; 色谱条件;。

; 　　色谱柱：Akasil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：0.02 mol/L磷酸二氢钾（含0.3%二乙胺，磷酸调pH=3）乙腈(体积比96∶4)；检测波长：210 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：40 ℃。理论塔板数按盐酸麻黄碱计算大于6 000。色谱图见图1—3。

2.2; 标准曲线的制备。

; 　　精密称取经五氧化二磷干燥的盐酸麻黄碱对照品25.2 mg、盐酸伪麻黄碱17.6 mg分别置20 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为储备液；分别精密吸取2种储备液各0.4、0.8、2.0、4.0、8.0 mL置同一20 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；按上述色谱条件，取对照品溶液各10 μL进行测定。以对照品的峰面积(A)为纵坐标，质量浓度（ρ）为横坐标，绘制标准曲线，求得盐酸麻黄碱回归方程：A=328.28ρ+0.095，r=0.999 7，线性范围：25.2～504 μg/mL；盐酸伪麻黄碱回归方程：A=204.73ρ+1.023，r＝0.999 6，线性范围：17.6～352 μg/mL。