气相色谱法对驱风油中薄荷脑等4种有效成分的含量测定研究
【摘要】 目的建立驱风油搽剂中的薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑含量测定气相色谱方法。方法运用气相色谱法。色谱柱为毛细管柱PEG—20M，30m×0.32mm×0.25μm，进样口温度180℃；检测器温度200℃。结果桉油在1.04～3.42 mg/ml的范围内，线性关系良好；樟脑在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好；薄荷脑在1.45～5.37 mg/ml的范围内，线性关系良好；水杨酸甲酯在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好。结论该方法操作简便，准确度高，重复性好。
【关键词】 气相色谱法 驱风油 薄荷脑 桉油 水杨酸甲酯 樟脑。
驱风油是收载于部标中药成方制剂第十二册， 2002—12—16修订为中成药地方标准升国家药品标准，由薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑组成。为了有效地控制产品质量，本实验用气相色谱法内标法对薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯，樟脑4组分进行了含量测定。现报道如下。
1 器材。
1.1 样品来源驱风油，湖北省黄石卫生材料药业有限公司新产品，批号： 050301，050302，050303，050304，050305。
1.2 对照品来源薄荷脑对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：728—200106；樟脑对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：747—200106；水杨酸甲酯对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：707—200106；桉油精对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：788—9202。
1.3 仪器与试剂Mettler Toledo Al204型电子分析天平；岛津GC—14C（岛津苏州）；浙江大学N2000色谱数据工作站；试剂：环己醇，正己烷，色谱纯。
2 方法与结果。
2.1 色谱条件色谱柱为毛细管柱PEG—20M，30 m×0.32 mm×0.25 μm（中科院兰州化学物理研究所）；隔膜吹扫流量10 ml/min；载气流量1 ml/min；分流比50∶1；进样口温度180℃；检测器温度200℃；进样量1 μl。
2.2 校正因子测定取环己醇适量，精密称定，加正己烷制成每毫升含10 mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品40 mg、桉油精对照品24 mg、水杨酸甲酯对照品30 mg、樟脑对照品10 mg，精密称定，置10 ml量瓶中，精密加入内标溶液2 ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，精密吸取1 μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
2.3 供试品溶液的制备取本品0.2 g，精密称定，置10 ml量瓶中，精密吸取内标溶液2 ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 专属性试验按工艺制备方法制备4批分别不含桉油、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的空白样品，按供试品的制备方法制备阴性样品溶液，检测，供试品色谱中，呈与对照品保留时间相同的色谱峰，结果表明空白样品无干扰。
2.5 定量限将溶液逐步稀释后进样1 μl，稀释至信噪比S/N=10时连续进样5次，测定，RSD为1.03%。此时进样浓度为0.01 μg/ml，进样量为0.1 ng。
2.6 检测限将溶液不断稀释，至峰高为基线噪音的3倍，此时进样浓度为0.006μg/ml，进样量为0.1ng。
2.7 线性实验精密称取环己醇1.007 9 g，加正己烷至100 ml，作为内标溶液母液。分别按照表1对照品取样5份，各精密加入内标溶液母液2 ml，用正己烷稀释至10 ml，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪。结果见表1。表1 线性实验对照品取样量（略）。
2.7.1 桉油线性回归方程Y= —0.044 8X+ 2.011 8,r= 0.999 8，n=5。结果表明桉油浓度在1.04～3.42 mg/ml的范围内，线性关系良好；内标环己醇2.02 mg/ml与桉油对照品在1.12～4.23 mg/ml范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。
2.7.2 樟脑线性回归方程Y= —0.481 3X + 7.745 4，r = 0.999 9，n=5。结果表明桉油浓度在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好；内标环己醇2.02 mg/ml与樟脑对照品在1.12～4.23 mg/ml范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。
2.7.3 薄荷脑线性回归方程Y= —0.016 8X + 1.199 3， r = 0.999 7，n=5。结果表明桉油浓度在1.45～5.37 mg/ml的范围内，线性关系良好；内标环己醇2.02 mg/ml与薄荷脑对照品在1.12～4.23mg/ml范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。
2.7.4 水杨酸甲酯线性回归方程Y= —0.024 2X + 1.705 8，r = 0.999 8，n=5。结果表明桉油浓度在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好。内标环己醇2.02 mg/ml与水杨酸甲酯对照品在1.12～4.23mg/ml范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。