肠炎宁片的薄层色谱研究
作者：虞金宝，余良忠，李才堂，李晶，文萍，张志涛，陈玉圆。
【摘要】 目的建立肠炎宁片的薄层色谱方法。方法采用不同方法及展开系统，以对照药材为对照，分别对地锦草、黄毛耳草、樟树根、香薷进行薄层色谱方法研究。结果地锦草以正己烷—醋酸乙酯（5∶1）、黄毛耳草以三氯甲烷—醋酸乙酯—甲酸（5∶3∶1）、樟树根以三氯甲烷—醋酸乙酯—甲醇（5∶3∶0.5）为展开剂，香薷采用聚酰胺薄膜以丙酮—36%醋酸（2∶1）展开剂，均获理想分离效果，且阴性无干扰。结论方法简便、快速、重复性好，可作为肠炎宁片的薄层鉴别方法。
【关键词】 肠炎宁片； 地锦草； 黄毛耳草； 香薷； 薄层色谱法。
Abstract：ObjectiveTo establish methods for TLC identification of Changyanning Tablet. MethodsHerba euphorbiae humifusae, Hedyotis chrysoticha,Radix cinnamomi camphorae，Elsholtzia Ciliata Hyland，the 4 components of the Tablet，were identified by the method，after developed with suitable solvent.ResultsThe eluents for Herba euphorbiae humifusae,Hedyotis chrysoticha, Radix cinnamomi camphorae，Elsholtzia Ciliata Hyland were petroleum n—Hexane∶EtAe=5∶1，CHCl3∶EtAe：HCOOH=5∶3∶1，CHCl3∶EtAe∶MeOH=5∶3∶0.5，and Acetone：36%HAC=2∶1 by Polyamide Film Chromatography respectively.ConclusionThe method is simple，reliable，specific and can be used for quality control of Changyanning Tablet.
Key words：Changyanning Tablet; Herba euphorbiae humifusae; Hedyotis chrysoticha; Elsholtzia Ciliata Hyland; TLC 肠炎宁片为江西特色中药品种，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第18册，由地锦草、黄毛耳草、樟树根、香薷、枫树叶组成，主要用于急、慢性胃肠炎、腹泻、细菌性痢疾、小儿消化不良的治疗。该品种方中多为江西地方中药材，有关方中各药材的化学成分及分析方法研究报道较少，原部颁标准中该品种的质量标准简单、落后，难以适应现代中药发展的需要。由于该品种临床疗效较好，近年市场销售成倍增长，为了适应现代中药的发展和提高产品质量的可控性，课题组对其进行了薄层色谱研究。
1 仪器与试药 939全自动薄层制板器（重庆市南岸贝尔德仪器技术厂）；BPQ—Ⅱ薄层喷雾气压泵（重庆市南岸贝尔德仪器技术厂）；CQ—250超声波清洗器（上海船舶电子设备研究所）；ZF—2型三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂）；定量毛细管（美国Drummond公司）。 地锦草对照药材（批号：1167—200001，中国药品生物制品检定所）；黄毛耳草对照药材（自制）；樟树根对照药材（自制）；香薷对照药材（批号121456—200401，中国药品生物制品检定所）；所用试剂均为分析纯。 肠炎宁片（批号20050402，20060312，20060530，20070137，20070209，20070303，20070518，江西天施康中药股份有限公司提供）。
2 方法与结果。
2.1 地锦草TLC鉴别取不同批号肠炎宁片各5片，研细，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml溶解，用乙醚萃取两次，20 ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为各供试品溶液。另取地锦草对照药材1 g，加水煎煮1 h，滤过，滤液浓缩至约20 ml，加乙醚萃取两次，20 ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为对照品溶液。再按肠炎宁片制剂处方比例取除地锦草外的其他各药材，照本品制剂工艺及供试品溶液制备方法操作，制备地锦草阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯（5∶1）为展开剂，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇液，80℃烘至显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性制剂无干扰，见图1。
图1 地锦草TLC图（略）。
2.2 黄毛耳草TLC鉴别 取本品3片，加甲醇40 ml超声处理30 min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇2～3 ml使溶解，加至氧化铝柱（中性氧化铝，100～200目，3 g，柱内径15 mm），以甲醇30 ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄毛耳草对照药材1 g，加水适量煎煮1.5 h，滤过，滤液蒸干，自“残渣加甲醇2～3 ml使溶解”起照供试品溶液制备方法，制备对照药材溶液。另同法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，分别吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—醋酸乙酯—甲酸（5∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性制剂无干扰，见图2。
图2 黄毛耳草TLC图（略）。
2.3 樟树根TLC鉴别 取本品10片，加甲醇40 ml超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水15 ml使溶解，用乙醚萃取3次，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，转移至中性氧化铝柱（3 g，100～200目，柱内径15 mm），以20 ml甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取樟树根对照药材1 g，加水煎煮1 h，滤过，滤液浓缩约15 ml，自“用乙醚萃取3次”起同供试品制备方法操作，制备对照药材溶液。另同法制备阴性对照溶液。按照薄层色谱法［1］实验，分别吸取供试品溶液和阴性对照溶液各10 μl，对照药材溶液5 ml，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—醋酸乙酯—甲醇（5∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，先后喷以2%三氯化铁乙醇溶液，铁氰化钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性制剂无干扰。见图3。