双波长比值光谱法测定复方益康宁片二组分的含量
作者：黄喜茹，刘伟娜，周亚君，曹冬。
Dualwavelength ratio spectrophotometry for determination of procaine hydrochloride and vitamin B6 in compound Yikangning tablets。
【Abstract】 AIM: To establish dual—wavelength ratio spectrophotometry for determination of procaine hydrochloride and vitamin B6 in compound Yikangning tablets. METHODS: The ratio spectra was determined and the wavelength pair were selected at the peak point or valley point of ratio spectra , to eliminate the interference of other components. RESULTS: Linearity between the absorbance and concentration of procaine hydrochloride and vitamin B6 was obtained in the range of 5.0—50.0 mg/L under the optimum conditions . The average recoveries and relative standard deviations(RSD) of procaine hydrochloride and vitamin B6 were 99.5%, 1.2% and 98.3%, 0.8%, respectively. CONCLUSION: The method was simple , rapid and reproducible , the interference of two components on each other may be eliminated and the results were satisfactory.
【Keywords】 dualwavelength ratio spectrophotometry; procaine hydrochloride; vitamin B6; Yikangning tablet。
【摘要】 目的：建立复方益康宁片中盐酸普鲁卡因和维生素B6的双波长比值光谱测定法. 方法：绘制盐酸普鲁卡因和维生素B6的比值光谱，选择其峰点或谷点作为测定波长对有效地消除共存组分的干扰，以实现对被测组分的准确测定. 结果：在选定的实验条件下，盐酸普鲁卡因和维生素B6在5.0～50.0 mg/L范围线性关系良好，平均回收率分别为99.5%, 98.3%和相对标准偏差(RSD)分别为1.2%, 0.8%. 结论：该方法简便、快速、重现性好，结果满意.
【关键词】 双波长比值光谱法; 盐酸普鲁卡因；维生素B6; 复方益康宁。
0引言。
复方益康宁片是用于神经系统平衡与调节的药物，临床用于治疗更年期综合征、神经衰弱和植物神经功能失调等症. 它的主要成分是盐酸普鲁卡因和维生素B6. 山东省药品标准［1］采用比色法测定二组分的含量，操作繁琐费时. 另报道有二阶导数分光光度法［2］和联立方程组新解法［3］,我们采用双波长比值光谱法［4］同时测定二组分的含量，可有效消除共存组分的干扰，操作简便快捷，结果准确，重现性好.
1材料和方法。
1.1材料。
岛津UV2201型全自动紫外分光光度计; 十万分之一电子天平. 盐酸普鲁卡因、维生素B6对照品（河北省药检所提供，105℃干燥至恒重），溶剂为0.1 mol/L盐酸(下称溶剂), 其他试剂均为分析纯，复方益康宁片（本院药剂室制备）.
1.2方法。
1.2.1基本原理在含有a和b的复方药物中，如二组分在整个波长范围服从朗伯比耳定律，则混合组分的吸收光谱可用方程表示为：Aλi=KaλiCa+KbλiCb①Aλi为混合物在λi处的吸光度；Kaλi，Kbλi为a，b在波长λi处的吸收系数；Ca，Cb为混合物中a和b的浓度. 若b为干扰组分，在对应波长处用标准浓度为Cb′的干扰组分吸收光谱去除①式：Aλi〖〗KbλiCb′=Kaλi〖〗Kbλi・Ca〖〗Cb′+Cb〖〗Cb′②②式为混合物相对于浓度为Cb′的b组分的比值光谱，可看出在混合物中，b组分（任意浓度）对比值光谱的贡献是一组平行于波长轴的直线，在任意波长处的吸光度比值R都相等，即为Cb/Cb′. 因此，可选择两个合适的波长测定ΔR，消除b的干扰，对a进行定量，即：ΔR=R2—R1=(Kaλ2〖〗Kbλ2—Kaλ1〖〗Kbλ1)1〖〗Cb′・Ca=K・Ca③同样，如将a视为干扰组分，b为被测组分，可得到混合物相对于a（Ca′）的比值光谱，对b进行定量.
1.2.2对照品储备液的配制精确称取盐酸普鲁卡因116.95 mg，用溶剂溶解后定容于100 mL容量瓶中，摇匀，精确吸取该溶液10 mL置100 mL容量瓶中，用溶剂稀释至刻度并摇匀,得盐酸普鲁卡因储备液①. 精确称取维生素B6对照品118.23 mg，同法配制维生素B6储备液②.
1.2.3比值光谱的绘制及测定波长的选择精密吸取对照品储备液①和②适量，分别置10 mL容量瓶中，用溶剂稀释定容摇匀，以溶剂作参比，在400～200 nm扫描，得盐酸普鲁卡因和维生素B6的紫外吸收光谱(Fig 1). 并在217.7~300.0 nm波长区间约间隔1.2 nm测定各溶液的吸光度（A），计算各波长处盐酸普鲁卡因对维生素B6吸光度的比值Rp, 以Rp对λ作图，得到盐酸普鲁卡因的比值光谱；同样，计算各波长处维生素B6对盐酸普鲁卡因吸光度的比值RV, 以RV对λ作图，得到维生素B6的比值光谱(Fig 2). 由Fig 2知，盐酸普鲁卡因的比值光谱在232.2 nm波长处有最大峰值，维生素B6有最小谷值；而维生素B6的比值光谱在292.7 nm波长处有最大峰值，盐酸普鲁卡因有最小谷值，经精选，确定232.2 nm和292.7 nm为测定波长.