三七超微粉的质量标准研究

【摘要】 目的建立三七超微粉的质量标准。 方法 采用薄层色谱法鉴别三七；使用激光粒度检测仪对粒径进行检测；HPLC 法测定三七超微粉中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1含量。结果薄层图谱斑点清晰，可鉴别出与三七的对应斑点；三七超微粉的中位径在15 μm以下；三七皂苷R1 在0.535～3.210 μg 范围内线性关系良好( r =1.000) ,平均回收率103.08% ,RSD = 2.80%；人参皂苷Rg1 在2.225～13.350 μg 范围内线性关系良好(r = 1.000) ,平均回收率100. 33% , RSD=2.29 %；人参皂苷Rb1在2.205～13.230 μg范围内线性关系良好(r = 1.000),平均回收率101.00%, RSD = 1.43 %。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于三七超微粉的质量控制 论文网。

【关键词】 三七超微粉 粒径 高效液相 薄层色谱 质量标准 论文网。

Abstract:ObjectiveTo develop a quality standard for super micropowder of notoginseng.Methods Qualitative analysis of micropowder of notoginseng was carried out by TLC. The particle diameter was detected with laser scattering particle size distribution anaslyzer. An RP — HPLC method was used for the content determination of the Notoginsensode R1, ginsenoside Rg1, ginsenoside Rb1. ResultsThe chromatographic spots of micropowder of notoginseng were identified without the interference of negative control. Micropowder of particle average diameter was below 15μm. Notoginsensode R1 had a good linearity in the range of 0.535～3.210 μg (r = 1.000) ,and the average recovery was 103.08% with RSD of 2.80%. Ginsenoside Rg1 had a good linearity in the range of 2.225～13.350 μg (r=1.000) ,and the average recovery was 100.33 % with RSD of 2.29 %. Ginsenoside Rb1 had a good linearity in the range of 2.205～13.230 μg ( r= 1.000) ,and the average recovery was 101.00% with RSD of 1.43%. ConclusionThis method is simple ,accurate and repeatable. It can be used to determine ginsenoside Rg1，ginsenoside Rb1and notoginsensode R1 in micropowder of Notoginseng.

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Key words:Micropowder of Notoginseng; Particle diameter; HPLC; TLC; Quality standard 　　三七(Radix Notoginseng)为常见的贵重药材， 目前 市场上的三七超微粉已经较为普遍，但对三七超微粉的质量标准 研究 的 文献 报道较少，本课题采用薄层定性鉴别，使用激光粒度检测仪对三七超微粉的粒径进行检测，并在 参考 文献［1］的基础上，同时测定三七超微粉产品中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法简便、准确、重复性好，可用于三七超微粉的质量控制。

1 仪器与试药 　　HP1100高效液相色谱仪，二极管阵列检测器，四元泵，Sartorius BP211D 电子 分析 天平，乙腈、甲醇（HPLC级），水为重蒸馏水，人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1，人参皂苷Re，三七皂苷R1对照品及三七对照药材(均由 中国 药品生物制品检定所提供)，三七超微粉样品为本实验室制备。 毕业论文。

2 方法与结果 论文网。

2.1 薄层鉴别 取本品0.8 g，加水5滴，搅匀，加以水饱和正丁醇5 ml，密塞，振摇10 min，放置2 h，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分成层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加1 ml甲醇使溶解，作为供试品。取人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1，人参皂苷Re及三七皂苷R1加甲醇制成1 ml各含0.5 mg的混和溶液，作为对照品溶液。另取三七对照药材0.8 g，照供试品溶液制备方法，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［《中国药典》（2005版）Ⅰ部附录ⅥB］实验，吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13∶7∶2）10℃下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，检视。供试品色谱中，在对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。如图1。 代写论文。

1.三七混和对照品 2.三七对照药材 3，4，5.三七超微粉样品 代写论文。

图1 三七超微粉薄层鉴别图（略）。

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2.2 三七超微粉粒径检测取3批三七超微粉样品，每批取0.07 g，加1 ml乙醇润湿后，加50 ml水，超声1 min后立即使用激光粒度检测仪进行检测。结果表明所取样品的中位径均在15 μm以内。结果见表1和图2。 代写论文。

表1 三七超微粉粒径检测结果（略）。

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图2 三七超微粉粒径检测 毕业论文。

2.3 三七超微粉含量测定。

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2.3.1 色谱条件分析 依利特ODS柱（150 mm×4. 6 mm ,5 μm）；检测波长203 nm；柱温20℃；流速为1 ml/min,流动相A(乙腈)和B（水）进行梯度洗脱。结果见表2。

表2 梯度洗脱程序表（略） 论文代写。

2.3.2 标准品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1和三七皂苷R1适量用甲醇溶解制备成含三七皂苷R1对照品0.107 mg/ml，人参皂苷Rg1对照品0.455 mg/ml和人参皂苷Rb1对照品0.441 mg/ml的混和对照品溶液，用0.45 μm微孔滤膜过滤后备用。 论文网。

2.3.3 供试品溶液的制备精密称取三七超微粉约1 g，精密加入甲醇50 ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上回流煮沸2 h，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45 μm微孔滤膜过滤即得。