反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液的含量
作者：卢来春，张蓉，刘同华，蒋学文 毕业论文。
【摘要】; 目的: 采用反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液的含量。方法: 色谱柱为 phenomenex?C8 （4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈?0.25%庚烷磺酸钠溶液（29∶71）用磷酸调pH值至3.2；检测波长为210 nm；流速为1.0 mL/min；进样量20 μL。结果:异丙托溴铵在12.8～256 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9995，日间、日内RSD均小于1.5%。结论：本方法准确可靠，可用于吸入用异丙托溴铵溶液的质量控制 毕业论文。
【关键词】; 异丙托溴铵；含量测定；高效液相色谱法 毕业论文。
异丙托溴铵是一种具有抗胆碱能特性的四价铵化合物，可竞争性抑制乙酰胆碱对气道平滑肌的收缩作用。通过抑制细胞内cGMP生成，减少cAMP降解，降低细胞内钙离子浓度，使气道平滑肌松弛，肥大细胞释放炎性介质下降，终止气道扩张，呼吸阻力减小。吸入异丙托溴铵后，作用只限于肺部扩张支气管，而不作用于全身，主要采用气雾吸入给药［1］。吸入用异丙托溴铵溶液在临床上应用较广泛，主要采用压缩雾化吸入或超声雾化吸入给药，常用于预防和治疗儿童支气管哮喘。本文考察了异丙托溴铵含量的HPLC测定方法，为制剂的质量控制提供了方法学依据。
毕业论文。
1; 仪器与材料 毕业论文。
; LC?10ATvp高效液相色谱仪（日本岛津公司）；异丙托溴铵对照品（购自浙江优联医药化工有限公司，经精制后色谱峰为单峰）；吸入用异丙托溴铵溶液（爱全乐）购自德国勃林格殷格翰国际公司（批号638066，规格为含异丙托溴铵2 mL∶500 μg）；庚烷磺酸钠为离子对色谱试剂，纯度≥99％，购自上海亿日化工科技有限公司；乙腈为色谱纯；其它试剂为分析纯。 毕业论文。
2.1; 色谱条件。
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; 参照文献［2?4］，选定试验条件为：C8色谱柱（phenomenex?C8 5 μm，4.6 mm×250 mm）；流动相为乙腈?0.25%庚烷磺酸钠溶液（29∶71）用磷酸调pH至3.2；检测波长为210 nm；流速为1.0 mL/min；进样量20 μL。 毕业论文。
; 精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥24 h的异丙托溴铵对照品12.80 mg，精密称定，置10.0 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.28 mg/mL的异丙托溴铵对照品液，备用。 毕业论文。
; 取本品15瓶，合并内容物，混匀，精密量取10 mL，置50 mL量瓶中，加0.001 mol/L盐酸溶液?甲醇（1∶1）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 毕业论文。
2.4; 系统适应性试验 毕业论文。
; 取溴化钾适量，用流动相溶液溶解制成溴化钾溶液。精密吸取溴化钾溶液、“2.2”、“2.3”项下溶液适量，分别按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，详见图1。由图1可知，与异丙托溴铵对照品比较，供试品异丙托溴铵色谱峰分离良好，符合高效液相色谱法的要求，且溴离子不影响本品含量测定。异丙托溴铵的出峰时间约在22 min。 毕业论文。