肝愈胶囊的质量标准研究

【摘要】 目的建立控制肝愈胶囊质量标准。 方法 对肝愈胶囊中主要成分丹参、栀子、黄柏、黄芪、五味子进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果薄层色谱法可以对该制剂中的丹参、栀子、黄柏、黄芪、五味子作出准确鉴别;黄芩苷的线性范围为0.12~0.58 μg,r=0.999 7,平均加样回收率为99.06,RSD为1.40(n=5)。结论方法灵敏、简便、重现性好,可作为该制剂的质量标准代写论文。

【关键词】 肝愈胶囊 黄芩苷 薄层色谱 高效液相色谱 论文代写

Abstract:ObjectiveTo establish the quality standard for Ganyu Capsule.MethodsRadix Salviae Miltiorrhiae, Fructus Gardeniae, Cortex Phellodendri, Radix Astragali and Fructus Schisandrae were identified by TLC. Baicalin was determined by HPLC. ResultsTLC spots developed were fairly clear, and the blank test showed no interference. Baicalin showed a good linear relationship in the concentration range of 0.116 8~0.584 0 μg,and the average recovery was up to 99.06%, RSD was 1.4%.Conclusion The method is accurate, reproducible and simple. It can be used as the quality control of this preparation. 论文网。

Key words:Ganyu Capsule; Baicalin; TLC; HPLC。

肝愈胶囊由黄芩、丹参、栀子、黄柏、黄芪、五味子等中药组成,具有清热解毒、益气活血的功效。主治气阴两虚型肝炎。为控制本品的内在质量,本实验采用TLC,HPLC等方法对其进行质量标准 研究 。

1 仪器与试药。

毕业论文。

Waters600E2487型高效液相色谱仪﹙美国﹚;Millennium色谱工作站数据处理系统﹙美国﹚;BP211D 电子 天平﹙德国﹚。甲醇色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为 分析 纯。黄芩苷﹙7159908﹚供含量测定用,纯度99.02%﹚、丹参酮ⅡА﹙07669903﹚、栀子苷﹙07499806﹚、盐酸小檗碱﹙7139813﹚、黄芪甲苷﹙07819806﹚、五味子乙素﹙07659706﹚,对照品均购自 中国 药品生物制品检定所。肝愈胶囊3批样品:040105,040108,040111﹙自制﹚。硅胶G﹙青岛海洋化工厂﹚。

2 方法与结果。

2.1 薄层鉴别 论文代写

2.1.1 丹参的鉴别[1]。

论文代写

取本品 内容 物3 g,研细,加乙醚20 ml,超声处理20 min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材粗粉1 g和按处方量从中除去丹参药材阴性对照品粗粉4 g,分别同法制成对照药材溶液阴性对照液。再取丹参酮ⅡA对照品,加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法实验[1],吸取上述4种溶液各6 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯—醋酸乙酯﹙19∶1﹚为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与对照药材对照色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照色谱在相应的位置上无此斑点。见图1。

论文代写

2.1.2 栀子的鉴别[1]。

论文代写

取本品内容物3 g,加乙醇20 ml,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至约2 ml,作为供试品溶液。另取栀子对照药材粗粉1 g和按处方量从中除去栀子阴性对照品粗粉3 g,分别加乙醇10 ml和20 ml,同法制成对照药材溶液阴性溶液。再取栀子对照品,加乙醇制成每毫升含2 mg的溶液,作为对照溶液。吸取上述溶液各5 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丙酮—甲酸—水﹙5∶5∶1∶1﹚为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材对照色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,而阴性对照色谱中无相应的斑点。 见图2。

论文代写

2.1.3 黄柏的鉴别。

取本品内容物2 g,加甲醇20 ml,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材粗粉0.2 g和按处方量从中除去黄柏的阴性对照品粗粉2 g,分别加甲醇10 ml和20 ml,加热回流提取15 min,过滤,滤液浓缩至干,各加1 ml甲醇使溶解,分别作为对照药材溶液阴性对照溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液,作为对照溶液。吸取上述溶液各3 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯—醋酸乙酯—异丙醇—甲醇—浓氨试液﹙6∶3∶1.5∶1.5∶0.5﹚为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯﹙365nm﹚下检视。供试品色谱中,在与对照药材对照色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点。 见图3。 代写论文。

2.1.4 黄芪的鉴别[1] 毕业论文。

取本品内容物4 g,加正丁醇30 ml,超声处理1 h,滤过,滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,20 ml/次,弃去碱液,用正丁醇饱和的水洗至中性,弃去水液,正丁醇浓缩至干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材粗粉1 g和按处方量从中除去黄芪的阴性对照品粗粉4 g,分别加正丁醇15 ml和30 ml,同法制成对照药材溶液阴性对照溶液。再取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照溶液。吸取供试品溶液阴性对照溶液各8μl,对照药材溶液6 μl,对照溶液4 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水﹙10∶20∶11∶5﹚10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置105℃烘至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱对照色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。 见图4。 论文代写

2.1.5 五味子的鉴别[1] 毕业论文。

取本品内容物5 g,置索氏提取器中,加氯仿30 ml,回流提取3 h,回收氯仿,残渣加氯仿2 ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材粗粉2 g和按处方量从中除去五味子阴性对照品粗粉5 g,分别置索氏提取器中,各加氯仿15 ml和30 ml,同法制成对照药材溶液对照溶液。再取五味子乙素对照品,加氯仿制成每毫升含1mg的溶液,作为对照溶液。吸取供试品溶液对照药材溶液阴性溶液各5μl,对照溶液3 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚﹙30~60℃﹚—甲酸乙酯—甲酸﹙15∶5∶1﹚的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯﹙254 nm﹚下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱对照色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点。 见图5。

毕业论文。

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