大黄、何首乌中大黄素和大黄酚的提取与含量测定
作者：周嘉裕，汤佳，廖海，宋良科，廖政。
【摘要】 目的确定大黄、何首乌中大黄素与大黄酚的含量。方法甲醇回流方法提取大黄素与大黄酚，高效液相色谱方法测定大黄素与大黄酚含量。结果大黄中大黄酚的含量是何首乌的83倍，何首乌中大黄素的含量是大黄的3倍。结论这为大黄与何首乌药材的质量控制，制药企业的合理选料及研究大黄素、大黄酚在不同植物中的分布提供技术参数和理论指导。
Abstract:ObjectiveTo determine the emodin and chrysophanol contents in Rheum officinale Baill. and Polygonum multiflorum Thunb. .MethodsThe emodin and chrysophanol were extracted by means of methanol—reflux, the contents of emodin and chrysophanol were determined by HPLC method.ResultsThe emodin content in Rheum officinale Baill. was 83 times of that in Polygonum multiflorum Thunb.. The chrysophanol content in Polygonum multiflorum Thunb. was three times of that in Rheum officinale Baill. ConclusionThis may provide technical parameters and guidance for quality control of Rheum officinale Baill. and Polygonum multiflorum Thunb., rational selecting materials for enterprises, and studying the distribution of emodin and chrysophanol in various plants.
Key words:Rheum officinale Baill.；Polygonum multiflorum Thunb.; Emodin; Chrysophanol; Comparison of contents 大黄与何首乌为常用的中药。大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.，唐古特大黄Rheum tanguticum Maximex Balf. 或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎，味苦、性寒，具有清热泻下、抗菌、行淤化积、消炎止血、抗肿瘤等多方面的功效［1］；何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根，具有抗衰老、增强免疫力、抗菌、泻下、调节血脂之功效［2］。大黄与何首乌的成分复杂，发挥泻下、抗菌、抗肿瘤、抗衰老、调节血脂作用的成分主要是大黄素、大黄酚等蒽醌类化合物［3，4］。本实验在相同实验条件下，测定了大黄、何首乌中大黄素与大黄酚的含量，并做比较分析，旨在为大黄与何首乌药材的质量控制、为制药企业的合理选料、研究大黄素、大黄酚在不同植物中的分布提供技术参数和理论指导。现报道如下。
1 仪器与材料。
岛津高效液相色谱系统：ODS—C18色谱柱，LC—6AD泵，SPD—M10AVP紫外检测器，Shidamzu色谱工作站；FA21004电子天平(上海天平)；Millipore超纯水制备器和0. 45μm滤膜；KQ2200DB超声波；川产大黄与何首乌药材购自成都杏林大药房，经本院宋良科教授鉴定为药用大黄Rheum officinale Baill.与何首乌Polygonum multiflorum Thunb.；大黄素对照品(中国药品生物制品检定所，批号110756—200110)，大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号110796—200514）；甲醇为色谱纯；其余试剂均为国产分析纯。
2 方法与结果。
2.1 色谱条件。
色谱柱：Hypersil C18柱（4.6 mm×200 mm，5 μm）；紫外检测波长254 nm；流速0.8 ml/min；柱温：30℃；流动相：甲醇—0.1%磷酸(85∶15)。以大黄素和大黄酚色谱峰，保留时间分别为6.50和9.06 min，理论塔板数按大黄素峰计算不低于6 000。
2.2 对照品溶液的制备与标准。
曲线的制作精密称取大黄素对照品3.0 mg，置100 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取溶液5 ml于10 ml容量瓶中，加甲醇至刻度，得浓度为15 μg/ml的大黄素对照溶液，以0.45 μm微孔滤膜过滤。分别进样1，2 ，4，6，8，10 μl，记录峰面积，以峰面积为纵坐标，大黄素的浓度为横坐标，绘制大黄素的标准曲线。回归方程为A=7 117 826.69M—2 029.05，r=0.999 9，表明大黄素在0.015～0.300 μg范围内有良好的线性关系。