高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量

【摘要】 目的探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定消糖灵胶囊格列本脲的含量。 方法 采用HP ODS—Hypersil 色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm ) ,柱温:20℃, 流动相为甲醇—0.005 mol/L磷酸二氢胺(pH3.5,70∶30),流速0.8 ml/min,检测波长300 nm 。结果格列本脲在0.141 ~2.25μg范围内呈较好的线性关系(r=0.999 9, n=5),平均回收率为99.18 % ,RSD为1.72 %(n=3)。结论高效液相色谱法测定格列本脲简便、快捷、灵敏,可以作为消糖灵胶囊含量的测定方法。  代写论文

【关键词】 消糖灵胶囊 格列本脲 盐酸小檗碱 高效液相色谱 代写论文

Determination of Glibenclamide in XiaoTangLing Capsules by HPLC 论文网。

CUI Zhe, GUO Jianpeng 论文代写

1. The Hospital of Yanbian University,Yanji,Jilin 133000,China;。

2. Pharmacy College of Yanbian University, Yanji,Jilin 133000,China。

AbstractObjectiveTo research the methods of determination of Glibenclamide content in XiaoTangLing capsules by HPLC. MethodsHP ODS—Hypersil chromatographic column (4.6 mm×200 mm,5 μm ) was used to determine the content of Glibenclamide under the temperature of 20℃. Mobile phase: The ratio of methanol and 0.005mol/L phosphoric acid dihydroamine was 70:30 under the pH3.5. Flow rate: 0.8 ml / min. The wavelength of detection:300 nm. ResultsIn the range from 0.141μg to 2.25μg, Glibenclamide appeared fine linear correlation(r=0.999 9, n=5). The average recovery was 99.18 %,RSD= 1.72%(n=3). ConclusionHPLC method has some advantages, such as convenient, swift, sensitive, so HPLC can be used as a suitable method for determination of XiaoTangLing capsule. 论文代写

Key wordsXiaoTangLing capsule; Glibenclamide; HPLC 毕业论文

消糖灵胶囊收载于《部颁标准》(WS3—B—2026),由人参、黄连、黄芪等11味中药加格列本脲组成,具有益气养阴,清热泻火,益肾缩尿的功效,用于 治疗 糖尿病。方中格列本脲是临床上 应用 广泛的降糖类合成药物,同时也具有一定的毒性和不良反应,因此很有必要对其含量进行准确的测定。为了提高制剂质量标准,拟采用高效液相色谱法测定格列本脲作为本品的含量测定方法。

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1 仪器与试药。

惠普HP1100高效液相色谱仪,HP1100色谱工作站;Sartorious CP225—D型 电子 天平(万分之一,德国SatoriUs公司)。 消糖灵胶囊(延边大学药剂学实验室制备,批号:040603,040605,040607),格列本对照品,(批号040411上海友思生物技术有限公司);甲醇色谱纯);水为重蒸水;其他试剂均为 分析 纯。 论文代写

2 方法与结果。 论文代写

2. 1 色谱条件。

论文代写

色谱柱为HP ODS—Hypersil (4.6 mm×200 mm,5μm ),柱温为20℃, 流动相为甲醇—0.005mol/L磷酸二氢胺(pH3.5,70:30),流速为0.8 ml / min,检测波长为300 nm。 代写论文

2.2 对照溶液制备 代写论文

精密称取格列本对照品适量,加甲醇制成每毫升含格列本脲225μg的溶液,摇匀,作为对照品贮备液。

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2.3 供试品溶液制备 论文网。

消糖灵胶囊 内容 物,研细(过80目筛),精密称取0.5 g,置50 ml量瓶中,加甲醇40 ml,超声处理30 min(功率250 W,频率33 kHz),加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 毕业论文

2.4 阴性对照溶液制备 代写论文

取阴性样品(不含格列本脲)5 g,按“供试品溶液制备”项方法制备,即得阴性对照溶液

2.5 系统适用性实验。

照上述色谱条件,吸取上述3种溶液各10 μl,分别注入液相色谱仪。得到格列本对照品、供试品及阴性对照品的色谱图(见图1~3),供试品在与对照品相应位置上有一相同的色谱峰,阴性对照品在此保留时间附近无干扰。 计算 格列本脲的 理论 板数大于5000,分离度大于1.5。

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2.6 线性关系考察。

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分别精密量取对照品贮备液适量配成225,112.5,56.2,28.1,14.1 μg/ml溶液,摇匀,各精密吸取10 ml进样。按上述色谱条件测定峰面积积分值,以峰面积积分值为纵坐标(y),以格列本脲进样量(μg)为横坐标(x),绘制标准曲线,得回归方程:y=446.46x+8.48 , r=0.999 9, 格列本脲在0.141~2.25 μg范围内呈良好的线性关系。

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